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蒸馏-
工业酒精的蒸馏 化工技术系 定义 蒸馏: 将液体加热至沸腾,使液体变为气体,然后再将蒸汽冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏. 基本原理 纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,蒸馏操作就是基于能互溶又不形成共沸物的液态混合物之间沸点的显著差异而进行的分离纯化技术。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 蒸馏的使用范围 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。 蒸馏操作可以用于以下几个方面: (1)分离沸点有显著区别的液体混合物。 (2)测定待测液体沸点及判断所测液体的纯度。 (3)除去液体中所含的不挥发性物质。 (4)回收溶剂或因浓缩液体的需要而蒸出部分的溶剂。 仪器及药品 仪器:热源(酒精灯,加热套),支口蒸馏烧瓶(蒸馏烧瓶,蒸馏头)、温度计、直形冷凝管、接液管和接收瓶。 药品:工业酒精、沸石。 实验步骤 1、检查实验所需仪器是否完好齐全。 2、安装仪器:一般按照自下而上,从左到右的顺序安装仪器(先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,注意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调节铁架台位 置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不可密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致爆炸事故。) 3、使用长颈漏斗缓慢加入所要蒸馏的工业酒精 液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3—2/3 ,加入几粒沸石。 思考 如果工业酒精加入的量少于1/3,或多于2/3时会有什么现象产生? 4、加热:通入冷凝水,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数会急剧上升。此时应不断调整火源温度,使蒸气缓慢冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1-2滴/s为宜. 5、收集馏分:待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77-79 ℃馏分,并测量馏分的体积。 6、仪器拆除:蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。拆除仪器,其顺序与组装时相反。 7、计算产率,填写实验报告。 * *
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