蒸馏与分馏.docVIP

蒸馏与分馏 一、教学要求 1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。 2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。 3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。 二、预习内容 1.蒸馏的实验原理； 2.蒸馏的仪器装置及组装顺序； 3.分馏的实验原理； 4.分馏效率的影响因素； 5.分馏柱的工作原理； 6.分馏的试验装置及组装顺序。 三、基本操作 1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。 2.加热套的使用及利用电压控制温度。 3.温度计的读数。 4.铁架台及铁夹的使用。 四、实验原理 1.蒸馏实验原理： 定义：将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的 外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30℃以上）的两种或两种以上的混合物。 2.分馏实验原理 定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。 分馏的原理：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗（1）分馏柱的高度；（2）填充物；（3）分馏柱的绝热性能；（4）蒸馏速度。 五、实验步骤 1、蒸馏 （1）组装仪器 蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。（思考题1、思考题2、思考题3、思考题4、思考题5、思考题6） （2）蒸馏操作 ①加料：蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2～3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。（思考题7） ②加热：先将冷凝管中通水，然后加热。先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1～2滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。（思考题8、思考题9） ③收集与记录：接受器至少准备2个，要求洁净。去掉馏头，接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1－2℃。记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。（思考题10） ④当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化不大，但是一定不要蒸干。待温度降到40℃左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。拆卸的顺序与安装顺序相反。（思考题11） （3）实验内容 分离混合物：取乙醇—水溶液（1＋1），用密度测其相对密度。然后取30ml加入100ml的烧瓶中，加入2～3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78～82℃的馏分。合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。 2、分馏 （1）仪器组装 与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。（思考题12、思考题13） （2）分馏操作 与蒸馏操作基本相同。 先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2－3粒沸石，然后安装仪器。缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2－3s一滴为宜（思考题14、思考题15）。收集各馏分并记录各自的温度范围。 （3）实验内容 取25ml乙醇—水溶液（1＋1）加入50ml圆底烧瓶中，放入2～3粒沸石，按上述步骤进行分馏 思考题16、思考题17 。记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml记录一次温度；每接3ml转入准备好的试管中，接受6～7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。 以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度因馏出液成分的改变而增高的情况。此即乙醇—水溶液的分馏曲线，分析其意义。 在第一、五、六馏分中，各取5滴分别置于3支洁净的试管中，再各加入碘－碘化钾溶液6－8滴，溶液呈红色，接着逐滴加入5％NaOH溶液，边滴边摇试管