蒸馏、重结晶.pptVIP

当单一溶剂达不到纯度要求时，则考 虑混合溶剂： 良性溶剂：对欲纯制物质溶解性好； 不良溶剂：对欲纯制物质溶解性差； 常用混合溶剂： 乙醇－水；丙酮－苯；乙醇－乙醚； 硝酸－水。 三、溶解及过滤 通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。 如果是易挥发的有机溶剂，要加上回流冷凝管！ 球形冷凝管 圆底烧瓶 回流装置 脱色 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。 使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 ?2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易冲出来。 ?3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。。 ?4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。 热过滤 方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 图2-1用水作溶剂时热滤装置 图2-2热滤漏斗 五、减压过滤（ 抽滤）　 减压过滤装置 真空泵 布氏漏斗 抽滤瓶 斜面对着支管口 真空泵 布氏漏斗 抽滤瓶 斜面对着支管口 减压过滤（又称抽滤）装置及操作方法： 1 滤纸大小略小于漏斗内径，以能盖住筛板上所有筛板孔为宜。 2 剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上。加入固体及溶剂混合物，开真空泵开关。停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。 （3）洗涤：停止抽气，布氏漏斗中加入少量洗涤液，浸过固体，再抽气。一边抽气一边加入洗涤液，洗涤效果很差。 注意：停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。 五、晶体的干燥 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。 ?一、乙酰苯胺的重结晶 ??1.溶解：在 150～250mL 锥形瓶中，加 2g 粗乙酰苯胺， 70mL 热水和几粒沸石。在电热板上加热至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加 0.5-1mL 水。 2.脱色：然后移去热源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热在电热板上加热微沸 3-5min。 实验过程 3.趁热过滤：用布氏漏斗趁热抽滤（滤纸用少量冷水润湿，吸紧），使晶体与母液分离。 4.洗涤：去掉真空乳胶管，停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次。 5.干燥：把晶体移至表面皿上，摊开干燥片刻。 6.称量并计算回收率 ??1.在 100mL 圆底烧瓶中放置 2g 粗萘，加入 70% 乙醇 15mL ，投入几粒沸石，安装回流装置，开启冷凝水，用电热套加热回流数分钟溶解。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入 70% 乙醇直至恰能完全溶解，再补加 0.5-1mL 。 2.移开热源，立刻抽滤。 3.干燥，称量。 二、用乙醇 - 水混合溶剂重结晶萘 有机化学实验 实验课指导教师： 427房间：郑松志 429房间：刘佳 432房间：任浩 436房间：王路黎 437房间：安胜姬 一、有机化学实验室的注意事项 a.严格遵守实验室的各项规章制度。 b. 实验前，仔细检查仪器装置,确认无破损才能安装使用；实验结束，认真清洗仪器，整理所用实验台面，经教师检查产品、卫生情况后，方可离开实验室。 c.值日生负责通风橱、边台、地面的卫生，以及公用设备、试剂的整理。其他同学负责本人所用实验台及试剂架、水池的整理及卫生，要保持工作台的清洁，实验后各种设备及药品要归原位。 d.仪器破损，要及时报告补充，按半价赔偿，期末还要清点、验收仪器。 e.要妥善保管实验柜钥匙