详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明.docVIP

KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明 一、凯氏定氮仪器使用说明： 1、开机： 先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。 2、预热：进入主界面后， 点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。 3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”—— “排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。 4、 设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。 （已经使用的仪器一般不需要更改）。 5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。 “批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。空白样，不需做任何更改，只需新建空白样品即可注册分析，空白样单独做个批次，批次的操作同5.红体字。 分析的每个批次中，第一个样品设置成对照，对照样品也不需设置。第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“重量”按之前编排好顺序输入质量，“结果类型”选择“%”，以后新建一个样品，就会弹出输入质量窗口，输入即可，这样比较快。另外也可以第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“结果类型”选择ml，之后新建样品即可，也比较快，但是分析后的结果是ml不直观，需另行计算。建议使用第一种。）注：如测蛋白质，只需在“批次”的编辑操作中，增加选择“蛋白质系数”。 6 、注册：“注册”——“注册批次”，注册后的批次会有“A”的标志 7 、分析测定：点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需3~5分钟。 8、 结果记录：“列表”——“批次”——“样品”，进行查看分析的结果，抄录数据。仪器最多储存40个批次，每个批次最多20个样品。 9 、关机清洗：“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”，放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”，大约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”。安全门打开后，进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头，试管接头，安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。 10 、关机：关闭仪器电源，关闭水阀。 二、消煮炉样品消化步骤： 称量、标注好样品，记录下样品重（与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和1片催化片，放入温度390℃的消化炉消化。 消化炉预先调至390℃，时间设定在01:30，按下Start。等待温度升高至390℃时，打开风机，将消化管放上消化炉预热一会，以免温度骤升炸裂。放好后，盖上冷凝管架，打开水阀。时间会在温度达到390时计时。 消化完毕后，搬出消化管架，切记此时消化管温度过高，不可触及水滴，否则炸，。冷却后滴定。 三、试剂准备 名称 级别 数量 制备 浓硫酸 分析纯 500ml —— 催化剂 分析纯 K2SO4：500g CuSO4·5H2O：50g 如果没有购买催化剂片，请准备这两种试剂，并研磨成细粉。 氢氧化钠 分析纯 至少2000g 配制成40%的溶液，3-20升 硼酸 分析纯 至少500g 注意：此项需按您购买的不同仪器配制 8100/8200：配制成4%的溶液，3-20升 8400：配制成1%的溶液，3-20升 硫酸铵 优级纯（99.5%） 至少10g 102℃条件下烘干4小时，置于干燥器中密闭保存。 盐酸 分析纯 至少100ml浓盐酸 配制成0.1N，至少1000ml，并精确标定至小数点后四位 甲基红