质检中心分析组作业指导书.pdfVIP

吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司 质检中心分析组作业指导书 文件编号： TYHX-0202-JS-ZJ005 写: 质检中心 会 审： 生产管理部、质检中心 批 准： 卢锦林 版 次： A-2013 持 有 者： 质检中心分析组 受控形式： 受 控 发布日期：2013.07.01 实施日期：2013.08.01 吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司 吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司 化验室分析组作业指导书 1 目的 对分析组容量分析所用试剂的配制与标定、坩埚编号、烧失量测定、蒸馏水与试剂的空 白、生料、熟料、原材料、水泥中各化学成分的测定、煤的工业分析、不溶物、三氧化硫、 碱含量测定等作出规定，以保证检测数据的及时准确。 2 适用范围 适用于吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司质检中心分析岗位。 3 引用标准和资料 GB/T176-2008 《水泥化学分析方法》 4 职责 4.1 质检中心负责本规程的实施和管理。 4.2 检验员负责检验并作详细记录。 5 工作程序 5.1标准溶液的配制与标定 5.1.1 EDTA标准溶液0.015 mol/L 配制：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中，加200ml水，加热溶解、过 滤、用水稀释至1L，摇匀。 标定：称取0.6g 已于105-110℃烘干2小时的碳酸钙 （CaCO 基准试剂），置于400ml烧杯中， 3 加入约 100ml水盖上表面皿，沿杯壁滴加盐酸（1+1）5-10ml至碳酸钙全部溶解，加热微沸 1-2分钟，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 吸取25ml碳酸钙基准溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加200g/l氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml-7ml，以EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算： m?25?1000 m C EDTA ? ? 250?V?100.09 V?1.00009 式中：C --EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； （EDTA） V--滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml。 m--碳酸钙的质量，g； 吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司 100.09--碳酸钙的摩尔质量,g/mol。 EDTA标准滴定溶液对FeO、ALO、CaO、MgO、CaF 滴定度分别按下式计算： 2 3 2 3 2 T C ×79.84 Fe2O3 （EDTA） T C ×50.98 AL2O3 （EDTA） T C ×56.08 CaO （EDTA） T C ×40.31 MgO （EDTA） T C ×78.07 CaF2 （EDTA） 式中：TFeO --每毫升EDTA标准滴定溶液相当于FeO 的毫克数mg/ml。 2 3 2 3 TALO --每毫升EDTA标准滴定溶液相当于ALO 的毫克数mg/ml。 2 3 2 3 TCaO --每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数mg/ml。 TMgO --每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数mg/ml。 TCaF --每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaF 的毫克数mg/ml。 2 2 79.84-- （1/2 FeO ）的摩尔质量，g/mol; 2 3 50.98-- （1/2 ALO ）的摩尔质量，g/mol; 2 3 56.08--CaO的摩尔质量，g/mol; 40.31--MgO 的摩尔质量，g/mol; 40.31--MgO 的摩尔质量，g/mol; 78.07--CaF 的摩尔质量，g/mol; 2 5.1.2硫酸铜标准滴定溶液0.015mol/L 将3.7g硫酸铜 （CuSO ·5HO）溶于水中，加4～5滴硫酸 （1+1），用水稀释至1L，摇匀。 4 2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定： 从滴定管缓慢放10～15ml[C （EDTA）＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中，用 水稀释至约150ml，加150mlPH4.3 的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示 剂溶液（2g/l），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算： V1 K ? V2 式中： K--每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V--EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 1 吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司 V--滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积ml。 2 5.1