费休氏水份测定法327447.pptVIP

Karl Fischer 主要内容 一、理论部分 二、水分测定仪的基本操作步骤 三、KF滴定的优越性及其特点 四、日常工作程序实用要点 五、水分测定影响因素及注意事项 六、水分测定仪的维护保养 一、Karl Fischer滴定基本理论 一、 Karl Fischer滴定基本理论 1.费休氏法化学反应原理 一、 Karl Fischer滴定基本理论 亚硫酸吡啶不稳定，能与水发生副反应，消 耗一部分水，因而干扰测定。如下反应： C5H5N·SO3+ H2O C5H5NHSO4 H 加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+ CH3OH C5H5NHSO4CH3 综上总的反应式: C5H5N?I 2+C5H5N?SO2 +C5H5N+CH3OH+H2O 2C5H5N?HI +C5H5N?HSO4CH3 一、 Karl Fischer滴定基本理论 2.费休氏水分测定电化学反应原理 二、水分测定仪的基本操作步骤 三、KF滴定的优越性及其特点 三、KF滴定的优越性及其特点 1 试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较理想的水分测定方法。 2 适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。 3 费休氏试剂本身可以作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。 三、KF滴定的优越性及其特点 4 属于非水溶液的氧化还原滴定方法，所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。 5 受空气湿度的影响较大，因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。 三、KF滴定的优越性及其特点 3.费休氏水分测定仪的特点 三、KF滴定的优越性及其特点 可与天平连接直接获取样品重量、连接电脑直接输出报告。 滴定迅速：通常只需3分钟 操作简便，功能灵活多样，常规操作中，只需通过仪器面板的三键完成。 在滴定中可随时修改参数和输入信息，无需中断正在进行的滴定。 四、日常工作程序实用要点 1.水含量及其适用分析方法 四、日常工作程序实用要点 容量分析法 将待测样品先溶解于无水甲醇中，用费休氏试液滴定，当样品溶液中的水分消耗完毕，过量的用费休氏试液可以指示终点：颜色有淡黄→浅红棕色，或永停滴定法。 用于常量和半微量水分测定。 库仑分析法 滴定剂（费休氏试液）中是不含有碘的，而是双铂电极在含碘离子的阳极电解液中电解产生。当所有的水消耗完毕，就会在电极上有过量的碘产生，永停滴定仪指示终点到达。 主要用于微量水分的测定，因此，库仑滴定法在药品水分测定中较少应用。 四、日常工作程序实用要点 1 滴定杯的密封性非常重要。 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部接口处或滴定杯壁。 在通常情况下, 1 L 空气平均含有 12 mg 水. 在潮湿的季节, 空气中的水分含量甚至更高。 1 L 空气中的水分可消耗 2.5 mL 的滴定度为5的试剂 或 6 mL 的滴定度为2的试剂。 甲醇是十分吸潮的溶剂, 因此滴定杯的上部区域会非常的潮湿。 以上这部分可能存在的水分被称为漂移或背景, 能导致滴定终点延迟,以至于引起所测得的水分含量偏高。 四、日常工作程序实用要点 2 滴定杯可接受的最大漂移值 50 μg H2O / min 0.01 mL 滴定度 5 20 μg H2O / min 0.01 mL 滴定度 2 10 μg H2O / min 0.01 mL 滴定度 1 四、日常工作程序实用要点 滴定度 WE mg/mL WE 水当量 mg H2O / mL 滴定剂 举例: 滴定度 5.125 意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为 5.125 mg。 温度影响: + 1°C -0.1% 滴定度 四、日常工作程序实用要点 4.填装分子筛的干燥管 四、日常工作程序实用要点 液体 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的移液器或注射器. 高水含量的液体 用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。 固体, 粉末 使用称量船或漏斗, 差重法称量。 糊状物，脂类, 乳制品 使用不带针头的注射器, 差重法称量。 四、日常工作程序实用要点 容量分析法 测定滴定度 预滴定 添加和滴定一已知量的水 添加和滴定样品 添加和滴定一已知量的水 四、日常工作程序实用要点 首先根据标准程序滴定样品。 如果样品不溶解 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。 尝试在 40-50°C 进行滴定, 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行. 使用均化器。 碾磨样品. 如果样品引起副反应 检查 pH 。使用非甲醇介质.测试样品是否确实与碘发生反应。 五、水分测定影响因素及注意事项 1 环境湿度 环境湿度是导致卡尔 费休法滴定出现误差的最常见的因