高效分离糖及糖和糖甙的α-、β-差向异构体的新型柱――β-环糊精化学键合相柱.pdfVIP

符 号 名 称 对 照 表 α-TNT 2,4,6-三硝基甲苯 DEP 邻苯二甲酸二乙酯 2,4-DNT 2,4-二硝基甲苯 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 2,6-DNT 2,6-二硝基甲苯 EDNA 乙烯二硝胺 2,5-DNT 2,5-二硝基甲苯 PETN 太安 o-MNT 邻-硝基甲苯 XYLENE 二甲苯 m-MNT 间-硝基甲苯 DPA 二苯胺 p-NT 对 硝基甲苯 NB 硝基苯 RDX 黑索金 BENZEN 苯 DEGN 二乙二醇二硝酸酯 TOLUENE 甲苯 NG 硝化甘油 EGDN 硝化乙二醇 TETRYL 特屈儿 PHENOL 苯酚 NG 硝基胍 DINA 吉纳 RESORCINOL 间苯二酚 DINITROBENZENE 二硝基苯 HMX 奥克托金 DINITROTOLUENE 二硝基甲苯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯 OntheRelationshipBetweenCapacityFactorsof beendiscussedindetailusingthedatafrom29 ExplosivesandCompositionofMobilePhasein explosives.Thepossibility ofusingsolvent Reversed-PhaseHPLCZouShenf n,WangZheng- polarityparameterPinsteadof intheequa- PingandLiuXiaomingEastChinaInstitute tionshasalsobeendiscussed.Ithasbeenfound ofTchnology,Nni g thatthenewequationscouldnotonlybeusedin Thecorrelationbetweenthetwoequations, binary solventsystems,butalsobeusedin lnk a+bln+ c andlnk A2+B+C,has ternarysolventsystems. 高效分离糖及糖和糖甙的α-、β?差向异构体的 新型柱—— -环糊精化学键合相柱 金恒亮 德尼尔W··阿姆斯屈隆 北（京大学化学系） （美国密苏里州罗拉大学化学系） [提要] -环糊精化学键合相色谱柱用于分离糖、糖醇，糖与糖甙的α-和-差向异构体 有好的分离效果。在室温，常规洗脱分离糖，大多数不存在差向异构体的分离。分离一些糖 的差向异构体，在0℃有更好的效果。多种溶剂体系，如乙腈/水、丙酮/水，乙酸乙酯?/甲醇/ 水、乙醇/正己烷等都可有好的分离效果。所有的分离都为正相体系。柱效和柱的稳定性均很 好。如果使用uv检测器的低波长端 如（195nm，以乙腈/水为移动相，不仅可用之检测糖， 还可作梯度洗脱。 自从氨基键合相柱用于分离糖以来，使 然是分离糖最广泛使用的固定相[2]。这种固 高效液相色谱法分离糖的面目为之一新[1]。 定相的缺点是柱子的使用寿命短，因为键合 大量的分离工作表明，氨基键合相柱目前仍 注：此文为金恒亮于美国密苏里州罗拉大学的研究报告 的氨基固定相因水解而流失，还原糖还可与 动相中乙腈浓度的减小，糖在柱上的保留时 一级氨基形成Schiff氏碱而使柱子变性[3]。 间亦随之缩短 表（1）。通常，单糖中的五 氨基键合相柱分离糖的柱效不很好，通常，标 碳糖比六碳糖有较小的保留值，而比四碳糖 准的250mm长度柱的理论塔板数约2000 的保留值大。多糖和寡糖的保留次序为：多 3000。分离的效果亦非令人满意，一次可达 糖＞四糖＞三糖＞双糖。糖醇的保留时间均 基线分离的样品组分难得超过十种糖 常（规 比相应的糖长，去氧糖、糖甙则比相应的糖 洗脱）[2] 短 表（2）。 我们实验室研制的环糊精键合相柱之一 表 1 移动相 乙（腈/水）中水含量对糖在-CD — β-环糊精键合相柱 （-CD柱）[4]，不 柱上保留值的影响* 仅对光活异构体中的对映体具有优良的分离 选择性[57]，同时，亦是分离像糖这样强极 性化合物的理想的固定相。本文是使用 - CD柱分离糖、糖醇、糖及其甙的α?和 差 向异构体的部分结果。 实 验 部 分 仪器：岛津LC-6A型液相色谱仪，包 括LC-6A型柱塞泵；SPD-6A型波长可调紫 表2 糖、去氧糖和糖醇在-CD柱上的保留特性* 外检测器；SCL-6A控制器；C-R3A和C- R2AX型数据处理系统；Rheodyne7125型 六通定量进样阀和Waters公司R-401型示差 折射率检测器 R（I检测器）。 色谱柱：CYCLOBOND I,250mm× 4.6,填充5蘭μm -CD化学键合相填料，由 Adva