TEA_TMA_SiO_2_Al_2O_3_省略_O体系下影响UZM_5分子筛自.pdfVIP

第 卷第 期 化学反应 工程 与工 艺 , 年 月 文 章编 号 一 一 一 七 七 一 一 体 系 下 影 响 一 分子 筛 自发 结 晶 的因素 钱 斌 贾 银娟 高焕新 谢在库 中国石 油化工 股份有 限公 司上 海石 油 化工研 究院 , 上海 、 一 一 一 摘 要 研究 了 一 一 体 系 下 分 子 筛 自发 结 晶过 程 , 考 察 了 晶化 时 间 晶化温度 、 模板 剂 用 量 、 和 硅 铝 比对 一 分 子 筛 结 晶过 程 的影 响 。 结 果 表 明 , 当合 成 体 系 中 与 物质 的量 之 比为 一 , 与 物质 的量 之 比为 , 与 物 。 质 的量之 比为 和 与 物 质 的量 之 比为 的条 件 下 , 分 子 筛 能 自发 结 晶 高温 不 利 于 。 分子筛 的形 成 , 而低温 则需要 较长 的 晶化 时 间才 能得 到 分 子 筛 在 , , , 和 物质 的量之 比为 时合成 分子 筛 , 在 晶化 温 度 ℃ 。 和 晶化 时 间 的条件下 , 合成 的 分子筛 , 其外表面较大 , 适 合作较大有 机分子反应 的催化材料 一 关键 词 分 子 筛 模 板 作 用 四 甲基 撅化 按 四 乙 基 氢 氧 化 铁 中图分 类号 甲 文 献 标识码 沸石 分子筛是一类含 有分子 尺 寸孔 道 和孔笼 的结 晶硅 铝酸盐 多孔 固体材料 , 广 泛应 用 于石 油化工 。 。 及专用化 学 品合成等领域 作为 固体酸催化 剂 , 沸 石 已用 于 多种 酸催 化 工 艺过程 阁 沸 石 因具 有与小有机 物分子尺 寸相 近 的孔 道 而具有择形催化 效应 , 但对 较 大 的有机反应 物分子 却无 能为力 , 因 此 开发 与现有沸石相 同酸性及 稳定性 , 且 具有适应 较 大有机分子反应 的孔 道 系统 的新 结构分子筛催化 。 材料 , 成 为科研人 员 的努力方 向圈 公 司报 道 ’采 用 四 甲基 钱 阳离 子 和 四 乙基 铰 阳 离子 十 为模板剂 , 合 成 的 一 。 分 子 筛 给 定 结 构 代 码 为 。 , , 在 轴 向拥有二维相互 交叉 的八元环 孔道 而 沿 。 轴方 向拥 有 半 笼 的十 六元环 杯 形 开 口 〕 , 一 口 , 有关研 究 , 发现 分子筛外表面 具有 的十六元 环杯形 开 适 用 于较 大有机 反应 物 分子 的酸 催化反应 , 在 芳烃烷基化 如异丙苯合成及 异 构化 等 等反应 中具 有较 高 的活性 , 因具有 二维 相互 交叉 的八元环 孔 道 而 对 小分子 反 应 如 乙 醇 脱 水 制 乙 烯 等 有 很 好 的催 化 活 性 和 选 择 性川 。 目前 一 分子筛 的合成研 究主要来 自专 利报 道 困 , 而 系统研 究 一 一 一 一 体 系下 一 自发结 晶过程 的工作未见 文献报道 , 为此 , 对 一 在 该体 系下 自发 结 晶 的条件及 影 响 因素 。 进 行 系统研究 , 以期为今后优化合成工 艺提供基 础 数据 实验 部分 一 分子筛合成在 聚 四氟衬底 的不锈钢 压力 釜 中进 行 。 以硅 源 硅 溶胶 , 质 量 分 数 为 、 、 , 质 量 分 数 为 铝 源 仲 丁 醇 铝 , 质 量 分 数 模 板 剂 四 乙 基 氢 氧 化 馁 , 质量浓度 和 水混合 均 匀 , 搅 拌 , 在 一 定 温 度 下 老 化 , 老 化 后 再 向老 化 液 。 中加人模 板剂 四 甲基氯化按 , 然后将反应 液移 到 晶化 釜 , 在 指定温度 下 晶化 取 出反 应 产 一 收稿 日期 一 一 修 订 日期 一 · 。 一 , , , 作 者简介 钱 斌 一 男 博士 高级 工程 师 基 金 项 目 项 目 ? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 化学 反 应 工程 与 工艺 年 月 。 物过 滤并水洗两 次 , 然 后在 ℃下 干燥 用 扫描 电镜 分析分子筛形貌 , 采用 日本理学 公 叭 自动衍射 〕 仪分析分子筛物相 , 采用红外光谱 白 。 。 分光计分析分子筛 的结构 采 用 。吸 附仪分析分子筛 的 比表 面等 结 果 与讨 论 晶化 时 间对 结 晶产 物 的影 响 , , , 在 和 的物 质 的量 之 比为 ‘ , , ‘ 的条件下合成分子筛 , 在 晶化 温度 ℃时 , 不 同晶化 时 间 的 一 分子筛 的 图谱见 图 , 红 。 , , 一 , 外 光 图谱 见 图 从