原子发射光谱定性和定量分析.docVIP

【实验题目】 原子发射光谱定性和定量分析 【实验目的】 掌握光谱定性分析的一般原理和方法。 掌握光谱定量分析的一般原理和方法。 了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用方法。 【实验原理】 但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态，处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用下式表示： △E=E2-E1=hv 谱线波长： λ=c/v 每一种元素因其原子结构不同，受激发后都可以产生自己的特征光谱，每一种元素的特征光谱通常包含有很多谱线，谱线的强度各不相同。一个试样如含有若干种元素，谱线上就有这若干种元素的特征光谱，特征光谱的条数多少与各元素含量高低有关。当某元素含量降低时，其光谱中的弱线相继消失，而不被检出。最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一般只需找出某元素的灵敏线即可确定该元素的存在。根据这些元素的特征光谱就可以准确无误的鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。当温度一定时，光谱线的强度与试样中该元素的浓度之间的关系符合下列经验公式： I=aCb lgI=blgc+lga 【实验仪器与试剂】 仪器： IRIS INTREPIDⅡ XSP 高频电感耦合等离子直读仪。 试剂： 氩气；未知样品；钙、镁保准储备液：100ug/mL；蒸馏水。 【实验内容与步骤】 定性分析 按仪器操作规程，设置仪器参数，点燃等离子体，运行全谱命令，对未知样品进行分析。 仪器主要参数：高频功率，1150W；冷却气流量，15L/min；辅助气流量，0.5L/min；载气压力，25psi；蠕动泵转速，120r/min；溶液提升量，1.85mL/min。 证明自来水中钙和镁元素的存在，选择测定方法，选择相应分析线，运行全谱命令，查看钙、镁特征谱线标记处是否有光斑，如果有证明有该元素存在。 定量分析 测定自来水中Ca、Mg元素含量，通常可以通过两点定线，一点是空白溶液，一点是高于待测元素含量的高标准溶液。 按照仪器操作规程设定测定条件： 选择待测元素及分析线：Ca 315.933nm,Mg 279.079nm； 进行标准化，绘制标准曲线； 直接测定自来水中Ca、Mg的含量。 【实验数据记录与分析】 由上数据可知Ca在315.887nm时测定最优，多次测得浓度平均值为30.09ppm。Mg在280.271nm时测定最优，多次测得浓度平均值为3.813ppm。