第5章 2-热重分析.ppt

热重分析（TG、DTG） 1 热分析技术类别、定义 定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质和 温度关系的一类技术。称为热分析技术。 P = f ( T ) 其中：P-----物质的物理性质（热、重量、体积等） T-----环境温度 程序控温： T = g (t) = a t +b (线性程序） 2 热重法基本原理 （1）基本定义 在程序控温下，测试样品的质量和温度关系的一 种技术。称为：热重分析。Thermogravimetry (TG). W = f ( T 或 t ） W为物质质量，T为温度， t为时间。 有关热重分析的历史背景： 石质天平： 公元前3000多年，古代埃及。 热（火）： 公元前2500年左右，古代埃及。 热天平： 公元1782年，英国J Wedgood 瓷土热膨胀。 热重分析仪器：1945年，法国研制 第一台商品化仪器。 我国热重分析仪：上世纪60年代，北京光学仪器厂。 （2）基本原理 分析过程： 样品在程序控温环境下，由于发生热转变导致质量 发生变化，该质量变化信号通过天平称量系统转变为经 放大的电讯号，传递给记录仪部分。同时，样品炉内的 温度由热电偶传递给记录单元，最后获得样品的质量随 温度变化曲线，称热重曲线图。 热天平基本原理：变位法和零位法。 （3）结果形式 3 微熵热重法原理 （1）基本定义 在程序控制温度下，测试样品质量随温度（时间） 变化率与温度关系的技术，称为微熵热重法。Derivative Thermogravimetry， DTG。 dW/dT = g (T) 或 dW/dt = g (t) 其中W为质量，T为温度，t为时间。 （2）基本原理 (3) 结果形式 4 结果处理 5 实验影响因素 (1)、样品形态 （2）实验影响因素 6 仪器结构、外形 7 在研究中的各类应用 例1 高分子热稳定性评定 结论：根据热分解起始温度值，可以判断热稳定性： PI PTFE HDPE PMMA PVC （必须在同等实验条件下比较） 例2 氧化诱导期测定 测试过程：在惰性气体环境中升温至2000C，通入氧气恒 定温度不变。当出现质量增加时所对应的时 间范围，称为氧化诱导期。 例3 共混物和共聚物的判断 结论： 共聚合出现一次热失重。（如曲线c） 共混合出现两次热失重。（如曲线d ) 由此可以判断复合材料是共混还是共聚。 例4 PS/蒙脱土体系研究 例8 纳米氧化钛表面 聚苯乙烯包覆 例9 氟塑料成分测定及含量分析 例7：纳米氧化钛表面接枝改性 * 第5章 2-热重分析） 1 热分析定义及分类 2 热重分析原理 3 微熵热重分析原理 4 实验结果形式及处理 5 实验影响因素 6 仪器结构组成 7 具体应用领域 热分析技术：P = f ( T ) 质量变化 其他性质 力学性质 温度、热量 热重法 微熵热重法 差热分析 差示扫描 热机械分析 动态热机械 热膨胀法 热电学法 热光学法 热传声法 热磁法 控温单元 重量 炉体 温度T W T 样品 程序控温 程序控温 热失重 质量变化 W=f(T) 横坐标：温度（环境），纵坐标：样品质量（重量） 结 果：热转变温度（从位置判断） 转变过程质量损失百分率（从纵坐标判断） 控温单元 重量 炉体 温度T dw/dT T 样品 程序控温 微分处理单元 横坐标：温度（环境），纵坐标：质量变化率 结 果：热转变温度（从位置判断） 转变过程质量变化速率（从纵坐标判断） A：起始分解温度 B：起始外延温度 C： 外延终止温度 D：终止温度 E：分解5%温度 F：分解10%温度 G：分解