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光干涉甲烷测定器 一、光干涉甲烷测定器的检查 1. 外观检查 （1）查看测定器是否有标牌且内容是否齐全、清晰。外观完好、结构完整、附件齐全、连接可靠,外露的的工作部件应能正常动作。 （2）检查药品性能。检查水分吸收管中的氯化钙（或硅胶）和二氧化碳吸收管中的钠石灰是否变色，若变色失效应更换。其药品颗粒在3—5mm之间，颗粒过大不能充分吸收通过气体中的水分或二氧化碳，颗粒过小又容易堵塞甚至其粉末被被吸入气室内，颗粒大小不合格会影响测定的精度。 （3）检查气路系统。首先检查吸气球是否漏气，即一手压扁吸气球另一只手掐住胶管，然后放松气球，若气球不鼓起则表示不漏气；其次检查仪器是否漏气，即将吸气胶皮管同仪器吸气孔连接，堵住进气孔，捏扁吸气球，松开后一分钟不鼓起为不漏气；最后检查气路是否畅通，即放开进气孔，捏放吸气球，以气球鼓起自如为好。用水柱压力计对仪器进行气密性能检查时，将被测仪器的抽出嘴用堵头堵死，进气嘴与压力计胶管相连，对测定器甲烷室气路系统施加7KPa压力，保持10min。读取后5min的压力下降值不得超过10Pa。 2．通电检查 （1）检查光路系统。①按下光源开关，转动调零手轮能找到干涉条纹，由目镜观察，并旋转目镜筒，调整到分划板清晰为止，再看干涉条纹是否且明亮、清晰、无弯曲和倾斜，在全量程范围内移动时无急跳现象和色变。如不清晰可取下光源盖，拧松灯泡后盖调整灯泡后端小柄，同时观察目镜内条纹，直到条纹清晰为止，然后拧紧灯泡后盖，装好仪器。若电池无电应及时更换新电池。②精度检查，将光谱的第一根黑条纹对准分划板零位刻度线，观看第五根彩色条纹应与分划板上7%刻度线重合；将第一根黑条纹对准分划板1%刻度线，旋转测微手轮一周（从0—1），分划板原对1%刻度线的基准黑条纹应回到零位。 （2）微动吸气球能见到干涉条纹的移动。 3．干涉条纹零位调整 （1）换新鲜空气： 将装硅胶和装钠石灰的吸收管组、干燥管组均接入气路进行换气，换气方法：选择和测量地区温度、大气压强接近的新鲜空气地区，握压5—6次气球，甲烷室抽进新鲜空气。 （2）仪器零位调整： 旋转测微手轮将测微读数盘的零位刻度线与指标线重合；旋开调零护盖，再按下光源开关，转动调零手轮，从目镜观察，第一根黑条纹对准分划板零位刻度线，拧上调零护盖，在测量过程中不许拧开调零护盖以防零位变动。 4.示值误差检定 （1）首先用清洁空气吹洗气路，时间不少于30s，并用橡胶堵头把仪器出气嘴堵上,再用红胶管将仪器进气嘴与带有气压源的标准压力计相连接。 （2）对测量范围为（0～10）%CH4的测定器检定1%CH4，3%CH4，6%CH4，9%CH4四点；对测量范围为（0～100）%CH4的测定器检定5%CH4，10%CH4，30%CH4，60%CH4，90%CH4五点；由低到高依次检定，每点检定三次。 （3） 用水注式压力计只能检定测量范围为（0～10）%CH4的测定器。 ①读取温度计示值，以温度值、待检定点计算确定水柱升高度并记录。 ②打开补偿微压计阀门，顺时针转动顶部转盘使指针指示在①计算所得位置。用压力调压器加压，同时观察补偿微压计观察窗的二个指针，使二针针尖刚好接触，读取被检仪器示值并记录。按此方法操作，完成1%CH4，3%CH4检定点的检定。 ③关闭补偿微压计阀门，打开单管液体压力计阀门。用压力调压器加压，使单管液体压力计水柱凹面指示在①计算所得位置，稳定后读取被检仪器示值并记录。按此方法操作，完成6%CH4，9%CH4检定点的检定。 （4）取三次算术平均值为测量值，用该测量值减去标准值的差作为该点误差； 测量范围 0X≤1 1X≤4 4X≤7 7X≤10 允许误差 ±0.05 ±0.10 ±0.20 ±0.30 二、光干涉型甲烷测定器干涉条纹的寻找与校正 (4)检查开关和线路是否畅通(5)检查灯泡是否良好，灯丝位置是否适当找到干涉条纹后，要紧固好仪器上所有螺钉，在紧固螺钉的同时，要兼顾干涉条纹，以防条纹消失。为了保证仪器量值准确，必须校正条纹的宽度。一般采用垫锡箔和修锉底面两种方法。锡箔应平整，层数不应超过两层。修锉的底面应保证平整，无毛剌。不管是垫锡箔或修锉，都要将干涉条纹的第一条对准分划板上的零点，第五条干涉条纹对准分划板上的7处。 （6）干涉条纹产生弯曲。可能是因为气室两端的平面玻璃与气室底座不垂直，光线通过气室后，返回投射到平面镜时，光路不正或镜座下面垫的锡箔纸不平，引起光路不正。调整方法是移动气室，也可以调整棱镜或物镜。另外，玻璃上有划痕，也可能产生条纹弯曲，此时应更换玻璃。 干涉条纹模糊不清，可能是仪器的光学零件附有灰尘或水蒸气。首先应检查光学零件是否清洁，如不清洁须用无水乙醇擦洗。在擦洗过程中应注意，分划板不能用无水乙醇擦洗。如果光学零件擦洗后，仍发现条纹不清晰，可沿着光轴前后移动