刺乌头碱氢溴酸盐的合成及晶体结构有机化学.pdfVIP

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2016-02-02 发布于湖北
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刺乌头碱氢溴酸盐的合成及晶体结构有机化学.pdf

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刺乌头碱氢溴酸盐的合成及晶体结构有机化学.pdf

2007 年第 27 卷有机化学 Vol. 27, 2007 第 11 期, 1409～1413 Chinese Journal of Organic Chemistry No. 11, 1409～1413 ·研究简报· 刺乌头碱氢溴酸盐的合成及晶体结构张继 a 孙文秀 a 温慧慧 a 刘汉士 a 李红坤 a 郁开北 b 王云普*,a (a 西北师范大学高分子研究所兰州 730070) (b 中国科学院成都分院分析中心成都 610041) 摘要报道了以双溴代烷烃和刺乌头碱合成刺乌头碱氢溴酸盐的方法. 用元素分析、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振进行了表征. 并用 X 射线单晶衍射确定了标题化合物的绝对构型. 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键形成了网状类似超分子结构. 晶体属于单斜晶系, P21 空间群, 晶胞参数: a ＝1.0619(2) nm, b ＝1.2196(3) nm, c ＝1.2282(2) nm, 3, Z ＝2, D ＝1.428 g/cm－3, F(000) ＝720.0, µ ＝1.349 mm－1. 环 A, B, C, D, E 和 F 分别 β ＝90.87(1)°, V＝1.59037(54) nm m 呈船式、椅式、信封式、船式、船式和信封式. 其绝对构型被确定为 1S,4S,5S,7S,8S,9S,10S,11S,13R,14S,16S,17R . 关键词刺乌头碱氢溴酸盐; 绝对构型; 晶体结构; 合成; 表征 Synthesis and Crystal Structure of Lappaconitine Hydrobromide ZHANG, Jia SUN, Wen-Xiua WEN, Hui-Huia LIU, Han-Shia LI, Hong-Kuna YU, Kai-Beib WANG, Yun-Pu*,a a ( Institute of Polymers, Northwest Normal University, Lanzhou 730070) (b Analysis and Testing Center Chengdu Branch, Chinese Academy of Sciences, Chengdu 610041) Abstract A method for the synthesis of lappaconitine hydrobromide by the reaction of dibromoalkyl with 13 lappaconitine is presented. Lappaconitine hydrobromide was determined by IR, C NMR, HRMS spectra,