09T-I601-01一般鉴别试验(二部)检验标准操作规程.docVIP

1. 目的：建立一般鉴别试验(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3. 范围：适用于所有用一般鉴别试验(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1. 水杨酸盐。 5.1.1. 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 5.1.2. 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 5.2. 丙二酰脲类。 5.2.1. 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 5.2.2. 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 5.3. 有机氟化物：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 5.4. 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。 5.4.1. 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 5.4.2. 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 5.5. 亚锡盐：取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 5.6. 托烷生物碱类：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 5.7. 汞盐。 5.7.1. 亚汞盐。 5.7.1.1. 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 5.7.1.2. 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀， 瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。 5.7.2. 汞盐。 5.7.2.1. 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 5.7.2.2. 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 5.7.2.3. 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。 5.8. 芳香第一胺类：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 5.9. 苯甲酸盐。 5.9.1. 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。 5.9.2. 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 5.10. 乳酸盐：取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色环。 5.11. 枸橼酸盐。 5.11.1. 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 5.11.2. 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3∶1)约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 5.12. 钙盐。 5.12.1. 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 5.12.2. 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。 5.13. 钠盐。 5.13.1. 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 5.13.2. 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加稀锑酸钾试液4ml，加热至沸；置水浴中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 5.14. 钡盐。 5.14.1. 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 5.14.2. 取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。