固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素.pdfVIP

相萃取-高效液相色谱- 串联质谱法 检测粮食及其制品中的呕吐毒素 1 1 2 1 1 1 2 1 黄娟 *，沈崇钰 , 陈国松 ，吴斌 , 陈惠兰 , 张晓燕 ，吕辰 ，刘艳 ， 丁涛1 （1．江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心，江苏 南京 2 10001；2 ．南京工业大学理学 院，江苏 南京 210009 ） 摘要: 建立了粮食及其制品中呕吐毒素高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经 乙腈水溶液提取，HLB 固相萃取柱进行富集净化，采用HPLC-MS/MS 法对目 物进行定性确证 和定量分析。在Phenomenex Kinetex C 18 (100×4.6 mm 2.6 m )柱上以0.3‰氨水和乙腈为流动相 进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比 （S/N ） 为3 计)和定量限 （以S/N= 10 计）分别为20 g/kg 和50 g/kg ，在20-1000 g /L 的浓度范围内呈 现良好的线性关系，相关系数(r)大于0.99 。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木 薯干、小麦等7 种代表性基质进行50，100，500 g/kg 三个浓度水平的添加，回收率 （Recovery ％）范围为75.6%～111.0%，精密度 （RSD ％）不大于13.0 ％。本方法准确可靠，灵敏度高，经 济实用，可替代较为昂贵的免疫亲和柱、 功能净化柱，较大的降低检测成本。 关键词: 固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；呕吐毒素；粮食；粮食制品； Determination of deoxynivalenol in grain and its product by solid-phase extraction coupled with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 1 1 2 1 1 HUANG Juan *, SHEN Chongyu ，CHEN Guosong ，WU Bin ，CHEN Huilan , ZHANG 1 2 1 1 Xiaoyan , LV Cheng ， LIU Yan , DING Tao , (1. Animal, Plant and Food Inspec tion Center of Jiangsu Entry -Exit Inspec tion and Quarantine Bureau, Nanji ng Jiangsu 210001, China;2.College of Science, Nanji ng University of Technology, Nanji ng Jiangsu 210009.) Abstract: A method was established for the determination of deoxynivalenol (vomitoxin) in grain and its products based on solid-phase extraction coupled with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). The samples was firstly extracted by