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第一章 绪论( Introduction ) 分析化学的发展和仪器分析的地位 仪器分析的类型 分析仪器 如何学习本门课程 分析化学的历史发展概况(三次巨大变革) 第一次变革 分析天平的发明、溶液理论的建立(四大平衡的立) 第二次变革 二战前后,物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础。 核磁共振(NMR),B loch F ,PurcellE M。 极谱,Heyrovsky J。 气相色谱,Martin A T P ,Synge R L M 仪器分析的产生 是科学技术发展的需要、必然,也是科学技术发展的结晶。 什么是仪器分析? 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 仪器分析的特点 试样用量少,适用于微量、半微量乃至超微量 检测灵敏度高。最低检出量和检测浓度大大降低。 重现性好,分析速度快,操作简便,易于实现自动化、信息化和在线检测。 可在物质原始状态下分析,实现试样非破坏分析及表面、微区、形态等分析。 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定。 相对误差较高3%-5%,不适于常量和高含量成分分析。 需要结构复杂的仪器设备,分析成本一般比较高。 第三次变革(分析化学 分析科学)由 1.分析化学作为信息科学的新发展 2.分析化学的定义、基础、原理、方法、技术、研究对象、应用等均发生根本变化。 分析仪器与计算机 仪器分析的发展趋势 分析仪器和仪器分析技术将进一步向微型化、自动化、智能化、网络化发展。 分析仪器分析灵敏度、选择性和分析速度进一步提高 仪器分析联用技术成为新兴学科发展的重要手段 仪器分析的对象重点为生命对象 新近重大突破和发明 飞秒光谱法 原子吸收的重大突破 库仑阵列电极 多道毛细管电泳 仪器分析方法的类型 1.光分析方法 2. 电分析化学方法 3. 色谱分析法 4.其它仪器分析方法① 质谱 ② 热分析 ③ 放射分析 仪器分析应用领域 社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加 剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化 学(DNA技术,物证) 化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法; 生命科学:DNA测序;活体检测; 环境科学:环境监测;污染物分析; 材料科学:新材料,结构与性能; 药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究; 外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。 分析仪器 1.分析仪器的类型 2.分析仪器的基本结构单元 分析仪器的性能指标 1.精密度:精密度是指使用同一方法,对同一样品进行多次 测定所得测定结果的一致程度。 2.灵敏度:是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 3.检出限:某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量称为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。 4.标准曲线:校准曲线是被测物质的浓度或量与仪器响应信号的关系曲线,用标准溶液或标准物质绘制。 5.动态范围(线性范围):校准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度或量的范围叫作该方法测定这种物质的线性范围。一般说来,好的分析方法应有较宽的线性范围。 6.选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定的程度。 7.响应速度:是指仪器对检测信号的反应速度,定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间。 8.分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。 飞秒相干光谱法Femtosecond spectroscopy Ahmed H. Zewail 教授1946年出生于埃及,1967毕业于埃及亚历山大大学,获学士学位,1969年在该校获得硕士学位,同年赴美国宾夕法尼亚大学化学系攻读博士学位,1974年获博士学位。现为加州理工学院化学物理系和物理系教授。 1999年Ahmed H. Zewail 教授被授予诺贝尔化学奖,表彰他在飞秒化学领域的杰出贡献。采用超短脉冲激光以飞秒的时间尺度实时观察分子运动并目击分子的诞生, 给化学和相关学科带来了革命性的变化。 连续光源原子吸收仪(ContrAA,德国) 连 续 光 源 原 子 吸 收 光 谱 仪 2004 年4 月,德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG)成功地设计和生产出了连光源原子吸收光谱仪contrAA ,世界第一台商品化连续
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