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工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物 1.原理 空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在279.5nm 波长下，用乙炔 - 空气火焰原子吸收光谱法测定 。 2. 仪器 微孔滤膜，孔径0.8μm。 采样夹，滤料直径40mm。 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。 空气采样器，流量 0～3L/min和0～10L/min。 原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。 3.试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 消化液：取100ml 高氯酸，加到900ml 硝酸中。 盐酸溶液，0.12mol/L ：1ml 盐酸加到99ml 水中。 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物 4. 标准溶液：称取0.2748g 硫酸锰（将MnSO4·H2O于280?C烘烤1h 而得），溶于少量盐酸中，用水定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成10.0μg/ml 锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 5.采样 定点短时间以5L/min 流量采集15min； 个体采样用小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h。 6.对照试验 空白采样 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物 7.样品处理：将采过样的滤膜 烧杯 5ml 消化液 电热板 (200?C左右)，待消化液基本挥发干时，取下稍冷 盐酸溶液溶解残渣10.0ml具塞刻度试管定容。 8.标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml 锰标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0μg/ml 锰浓度标准系列。在279.5nm 波长，乙炔 - 空气火焰分别测定，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对锰浓度(μg/ml)绘制标准曲线。 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物 9.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锰浓度(μg/ml)。 10. 空气中锰的浓度： 10 c C = ――― Vo 式中： C－空气中锰的浓度，乘以1.58为二氧化锰的浓度， mg/ m3； c － 测得样品溶液中锰的浓度，μg/ml； 10 — 样品溶液的体积，ml； Vo － 标准采样体积，L。 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物 11. 说明 ①本法的检出限为0.026μg/ml；最低检出浓度为0.004mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.03～3μg/ml；平均相对标准偏差为2.5％。 ② 本法的平均采样效率为99.4％，避免在高锰作业现场安装滤膜。 ③ 样品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+ 等不产生干扰；100倍Fe3+、Fe2+ 有轻度正干扰；Mo6+、Si4+ 有轻度负干扰。若有白色沉淀可离心除去。 ④本法可采用微波消解法。 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物甲醇的溶剂解吸-气相色谱法 1.原理 空气中的甲醇用固体吸附剂管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物甲醇的溶剂解吸-气相色谱法 2.仪器与试剂 硅胶管，溶剂解吸型，200mg/100mg 硅胶 空气采样器，流量 0~500ml/min。 溶剂解吸瓶，5ml。 微量注射器，10?l。 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 解吸液：蒸馏水 仪器操作条件 色谱柱：2m×4mm，GDX-102； 柱 温：140℃； 汽化室温度：180℃； 检测室温度：200℃； 载气（氮气）流量：35ml/min。 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物甲醇的溶剂解吸-气相色谱法 3.标准溶液： 于25ml 容量瓶中，加入约5ml 解吸液，准确称量后，加入一定量甲醇（1μl=0.7915mg），再准确称量；分别用蒸馏水稀释至刻度，由两次称量之差计算出浓