必威体育精装版微萃取技术在农药残留.ppt

DLLME技术最近的发展 使用密度小于水的DLLME方法 使用密度小于水的萃取溶剂方法 Solvent terminated DLLME method DLLME还可以与其它的前处理方法结合，Assadi等人将DLLME与SPE技术结合用于分析水体中的氯苯酚，富集倍数可达17000倍以上，目标物先从100毫升的水中富集到100mg的SPE小柱，然后用丙酮洗脱，洗脱液可以用于DLLME技术的分散剂。WU等人使用DLLME与DSPE技术，分析了土壤中4种磺酰脲类除草剂 总结 SME和SPME的比较：少量溶剂VS无溶剂，成本低VS高 可研究的领域：SPME 新的涂层开发及其应应用（创新难） SME：新型SME技术的开发、新型的应用 存在问题以及展望 存在问题：还不能作为标准方法为人们所接受；在农药残留分析中的应用仍以液体样本为主；净化效果有待进一步提高；方法的适用性仍然有一定的局限性。 谢谢大家！ 方法的应用性研究 为了评价SDME在实际样品的应用，将该方法应用到自来水、两种河水中，将所用的水样用SDME-GC方法检测 表2- 2 SDME方法分析水中除草剂的相对回收率、精密度和检出限 除草剂 自来水 护城河河水 小清河河水 回收率 RSD LODs 回收率 RSD LODs 回收率 RSD LODs 甲草胺 102 4.8 0.0035 88 9.7 0.0870 94 8.1 0.0340 乙草胺 101 5.2 0.0038 85 10.6 0.0900 89 9.5 0.0270 异丙甲草胺 102 6.9 0.0089 87 11.5 0.1140 86 7.2 0.0580 丙草胺 96 3.9 0.0002 99 6.8 0.0230 98 5.7 0.0057 丁草胺 100 7.8 0.0009 80 8.4 0.0960 83 6.3 0.0076 SDME在农药残留分析中的应用 图2- 7 使用SDME方法分析护城河河水种添加GC-μECD色谱图，添加浓度为5μg/L， 其中（1）甲草胺；（2）乙草胺；（3）异丙甲草胺；（4）丙草胺；（5）丁草胺。 SDME与SPME分析水体中酰胺类除草剂的比较 本方法与另外一种常用的微萃取方法SPME做了比较，作为两种不同的微萃取方法，都有共同点：都是不完全萃取的方法，都有快速、简单的优点，都是集萃取、浓缩和进样于一体的前处理方法。 SDME和SPME在方法的灵敏度上没有大的区别，不过在方法的精密度上，SPME要更好一些。但是SPME操作起来需要专门的固相微萃取针，成本较SDME要高很多，进样时需要解吸附的过程，有样本记忆效应，而SDME进样时很简单。表2-3的数据来自文献journal of environmental. Minotoring 2001,3, 505-508,使用的方法是SPME-GC-ECD 表2- 3 SPME检测几种除草剂的LODs和RSD 除草剂 LOD (μg/L) R.S.D. (%) 甲草胺 0.010 0.92 乙草胺 0.010 0.84 异丙甲草胺 0.005 1.82 丙草胺 0.015 2.63 丁草胺 0.010 1.44 SDME在农药残留分析中的应用 SDME自从1996年开始，到现在已经在农药残留分析中有广泛的应用，发表的文章逐年增多，目前有超过多篇的SCI文章发表，覆盖了包括杀虫剂、除草剂杀菌剂的多种农药。 从分析的样本来看，主要以液体样本为主，固体样本则相对较少。这主要是因为SDME比较适合分析液体样本，而固体样本则需要首先使用有机溶剂将其萃取出来，然后再将萃取溶液浓缩或者用水稀释的方法，在用LPME富集。 特点：操作非常简单，只需要一个搅拌器、一个样品瓶、一个微量进样器就可以进行操作。 缺点：液滴的体积小，液滴不太稳定重现性差，萃取时间比较长。 SDME在农药残留分析中的应用 LPME在农药残留分析中的应用 文章发表在2006年，Journal of Chromatography A SDME分析果汁中的农药残留 分散液液微萃取 （DLLME） 分散液液微萃取（DLLME） DLLME的操作流程示意图 与单滴微萃取方式相比，萃取溶剂由一个液滴分散成了很多个小的液滴，萃取效率更高，可以将一些目标化合物从5mL水中富集到5uL的萃取相中，理论上可以达到1000倍。 DLLME的技术原理 分散液相微萃取相当于微型化的液液萃取,是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。分配系数 K为达到平衡时,分析物在萃取剂中和样品溶液中浓度的比值。分散液相微萃取只适用于亲脂性高或中等的分析物 (K 500),而对于具有酸碱性的分析