必威体育精装版抗生素工艺学课件.ppt

二、萃取设备 1、萃取体系的组成及功能 液-液萃取设备应包括3个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。 混合设备：（１）管式混合器 　　　　　　（２）喷嘴式混合器 　　　　　　（３）搅拌混合罐 三、离子交换法提取抗生素 离子交换法：是利用某些抗生素能在溶液中形成带电粒子，与合成离子交换树脂之间结合力的差异来进行分离的方法。带电粒子与离子支换树脂间的作用力是静电力，它们的结合是可逆的。 固体球形颗粒，多孔网状结构；不溶于水；具有离子交换特性的有机高分子聚电解质。 1.原理 1、 组成 离子交 换树脂 母体(骨架) 活性基团 固 定 离 子 可交换离子 苯乙烯(单体) + 二乙烯苯(交联剂) 母体 共聚 H2SO4 功 能 基 反 应 R —SO3 H 固定离子 活性离子 母体 2、离子交换过程 离子交换： R—A+ + B+ = R—B+ + A+ 洗脱： R—B+ + C+ = R—C+ + B+ 再生： R-—C+ + A+ = R—A+ + C+ 骨架：接功能基团，惰性 固定基团：接于骨架上，与相反离子结合 活性离子：可移动离子 待交换离子：吸附阶段与活性离子交换 按材料不同 按结构 离子交 换树脂 凝胶型 等孔型 孔大、均匀，抗有机污染能力强。 孔径为20—100nm，溶胀度小，交换速度高，抗污染能力强。 孔径5nm、少，溶胀度较大，水溶胀后呈凝胶状。 大孔型 3.离子交换树脂 离子交 换树脂 （聚）苯乙烯树脂 多糖类骨架 DEAE、凝胶（葡聚糖、琼脂糖，多糖蛋白 751、722等离子型小分子 离子交 换树脂 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 弱碱性阴离子交换树脂 R—NH3OH 强碱性阴离子交换树脂 R NOH 弱酸性阳离子交换树脂 R—COOH 强酸性阳离子交换树脂 R—SO3H 按离子属性及强弱 4、离子交换树脂的理化性质 外观 珠球形 颗粒度（粒度） 颗粒度是指树脂颗粒在溶胀状态下的直径大小 ,粒度小其交换速度快，但流体阻力增加，粒度过大会使交换速度降低。 膨胀性 确定树脂装填量时应考虑到其膨胀性能。 密度 干树脂的密度称真密度，而膨胀树脂酌密皮称视密度，由视密度可以估计树脂的装填量和离子交换柱所承受的压力。 交联度 指离子交换树脂中交联剂（二乙烯苯简称DVB）含量的质量分数。一般来说交联度大，机械强度高，树脂的孔度小，大分子的物质就不易被交换 。 交换容量 表征树脂交换能力的重要参数。所谓交换容量是指一定量树脂所能交换离子的毫克当量数（meq），其表示方法有质量交换容量（meq/g干树脂）和体积交换容量（meq/ml湿树脂）两种。 5、离子交换树脂选择依据 1、带正电荷的碱性抗生素用阳离子交换树脂，反之，用阴离子 ２、强酸性或强碱性抗生素，宜选用弱碱性及弱酸性交换树脂 ３、交换树脂有酸、碱型和盐型，对弱酸、碱型离子交换树脂用盐型 ４、工业离子交换树脂宜选用容量高，选择性好，特别是易再生的树脂。 6、离子交换方法 （1）、静态交换法： 工业上（间歇式工艺） ：交换罐。 实验室中： 烧杯。 （2）、动态交换法： 工业上：离子交换器 将树脂装入柱状交换器中，使待交换溶液流过交换柱。 实验室中：交换柱或滴定管 装柱 离子交换 洗脱 树脂再生 7、离子交换柱式操作过程： 预处理 研磨、过筛?使粒度符合要求 浸泡?使其充分溶胀 洗涤?减少杂质 一般经过研磨、溶胀、洗涤等步骤。 （１）、树脂的预处理 装柱：树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积，避免夹杂气泡现象。 （２）、装柱与装样交换 （３）、洗 脱 洗脱一般采取分步淋洗或梯度淋洗，其中分步洗脱，是指先采用洗脱能力较弱的溶液，使易洗脱组分流出，然后依次使用洗脱能力更强的溶液，洗脱较难洗脱的组分。 8、 工业离子交换提取方法 （1）分批法：交换罐。 （2）固定床：树脂上柱或交换器，动态洗脱。 （3）流动床：树脂与料液在柱床内同时逆向流动。 9、 抗生素离子离子交换工艺选择 （1）pH：交换时pH值 ①抗生素离子化 ②抗生素稳定性适宜。 （2）吸附与洗脱：条件相反（逆过程），eg.酸性吸附则碱性洗脱 （3）为防止洗脱过程pH变化过大，可选用缓冲剂作为洗脱液 （４）工业常用洗脱剂 1、概念： 吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。 　　被吸附的流体称为吸附质，多孔固体颗粒称为吸附剂。吸附达到平衡时，吸附剂内的流体称为吸附相，剩余的流体本体相称为吸余相． 四、吸附法分离抗生素 吸附法的发展 吸附法在各种层析技术中应用最早， 如一战期间发展起来的活