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不可忽视的实验环节 　　 摘要：本文通过学生在大型仪器分析实验（离子色谱分析）中经常出现的问题，阐明了大型仪器对本科生开放的同时也常常被忽略的实验环节：样品前处理。对于未经前处理的样品，在分析时给仪器带来故障该如何排除也做了简单的介绍。 　　关键词：大型仪器分析;样品前处理;故障排除 　　中图分类号：G642.423 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2014）41-0264-03 　　 一、引言 　　随着国民经济的快速发展，国家对高等教育的投入也逐年增加，作为高等教育发展的重要硬件支撑，在“211”、“985”等项目的实施中，高校的仪器设备资源有了突飞猛进的增长[1]，借助这些硬件条件很多高校对本科生纷纷开设了大型仪器分析实验课。以华中科技大学环境科学院与工程学院为例，近几年在给排水专业、环境工程专业《环境监测综合实验I》中就安排了大型仪器分析实验“离子色普法分析自来水中的氯离子”、“TOC仪分析污水中的总有机碳”、“荧光分析法测定水中的镁”。环境工程专业《环境监测综合实验II》中涉及大型仪器分析实验有：“原子吸收法测定水中铜”、“液相色谱分析法测定水中苯酚”、“气相色谱测定水体中VOC”等。这些大型仪器对本科的开放无疑对学生动手能力的培养、创新思维的训练都有极大的好处。在本科教育要把理论和实验能力结合的目标下，有效提升学生的应用能力非常重要。从以往学生毕业后的反馈情况看，具备较强实践能力的学生更容易受到单位的青睐，在职业发展上也更有优势[2]。 　　二、存在的问题 　　目前高等学校使用的大型仪器自动化程度和集成度高，很先进并且减少了实验误差，但这样学生对仪器的结构和原理以及实验样品分析的特殊性了解就不够深入，学生在实验中求知欲不强，不利于充分调动学生主动思考和动手能力的培养。目前大多数高校环境专业都开设了“环境监测实验”，其实验项目主要是以各项污染物的监测方法为单元[3，4]，实验项目多而全，如果学生掌握所有的实验，对将来工作是非常有益的。但现阶段大学的教学课时数有限，实验课时数更是紧张，很多时候学生课上的分析对象、方法及程序等关键要素都是预先指定的，只需按步操作就行。这样虽然保证了实验的成功率，但在实验过程中不需要创造性的探索，因此学生不能对仪器分析过程的复杂性、样品前处理要求的特殊性、分析试样的选择性有一个全面的认识[5]。 　　三、分析样品前处理的方法 　　需要经大型仪器分析的样品为什么一定要前处理[6]呢？一是为了去除样品中的微粒以免堵塞分析仪器的泵或管道，造成仪器的损坏;二是为了减少样品中的杂质干扰，提高仪器的灵敏度和选择性;三是有利于浓缩样品中的微量组份，提高仪器的分析精度。 　　一般来讲，分析样品前处理占样品分析总工作量的76%[7]，这是因为分析样品种类繁多，其组成、浓度、物理形态等均很繁杂。在本科“离子色谱分析实验”教学过程中往往都选择模拟水样，样品成分单一，对于真实的污染水样前处理过程无法耗费大量的时间在实验教学环节重现让学生了解和处理，造成学生的错觉认识：只要是水样都可以直接进样到大型仪器分析，甚至出现了用蒸馏水配标准储备液的低级错误。按照学生的认知能力以为蒸馏水人都可以饮用，用来配标准储备液当然不应该是问题。但事实并非如此，蒸馏水的获得是一个物理变化过程，是将自来水煮沸气化后遇冷的循环水凝结制得，很明显自来水有何种离子，蒸馏水里就有何种离子，显然不能用它来配置任何标准溶液进行离子色谱分析，否则，还会造成仪器的损害，更谈不上准确分析样品。所以，在大型仪器分析实验课开始前，样品前处理技术应该用专门的学时给学生讲授，不要造成学生看似会操作大型仪器，而其实质的东西――大型仪器分析的精髓并不知晓，日后走上工作岗位面对真实的污染样品无从下手分析。 　　相对于理论教学，实验教学过程中的随机因素较多，如试剂的质量、纯度、用量、操作方法、实验条件等都可能直接影响到实验结果的准确性和重现性。即使是一些相当成熟的实验，也会因条件控制不当造成实验结果不理想[8]。在大型仪器分析实验中，样品前处理尤为重要，对于离子色谱分析样品前处理的方法有：高速离心（大于10000rpm）、过滤和超滤、选择性沉淀、萃取、索氏抽取、衍生反应、加速溶剂萃取、浓缩样品（液―固萃取/液―液萃取）等[9]，本科实验教学采取最多的样品前处理方式有高速离心、过滤和超滤、萃取等。 　　过滤和超滤是离子色谱法分析中必不可缺少的步骤，其操作简单，可重复使用过滤装置或过滤膜，最简单的形式就是在进样器的前端加上过滤头（见图1），图2为一次性滤头，图3为可重复使用滤头，其内装有无机（0.45μm）或有机（0.22μm）膜片，膜片可更换，可避免样品交叉污染。 　　固相萃取法是色谱分析中发展最快的样品前处理技术之一，它是在液―液