《HZSM-5负载CoFe2O4光催化剂的结构及光催化性能》.doc

HZSM-5负载CoFe2O4光催化剂的结构 薛丽梅 陈彬 张风华 ﹙黑龙江科技学院，黑龙江 哈尔滨 150027﹚ 摘要：采用浸渍法制备了以HZSM-5为载体的CoFe2O4光催化剂，利用X射线衍射仪、UV-Vis漫反射光谱仪对样品进行了表征，发现HZSM-5表面负载有CoFe2O4复合氧化物。HZSM-5负载CoFe2O4光催化剂的光催化性能研究得到12% CoFe2O4/HZSM-5在6h后还原CO2得到甲酸的产量为6896.98μmol/g-cat关键词：CoFe2O4 ；HZSM-5；载体中图分类号：TQ13.2/O643.36 文献标识码：A Structure and Absorbency of HZSM-5 supported CoFe2O4 XUE Li-mei CHEN Bin ZHANG Feng-hua （Heilongjiang Institute of Science Technology,harbin 150027,China）Abstract：Prepared by impregnation CoFe2O4 photocatalyst with HZSM-5 as carrier, using X-ray diffraction, UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy to characterize the samples and found that the surface of HZSM-5 loaded with CoFe2O4 composite oxide. Through photocatalytic performance of the HZSM-5 load CoFe2O4 photocatalyst study get 12% CoFe2O4/HZSM-5 Methanoic acid yield may achieve 9515.12 μmol/g-Cat when irradiation time was six hours. Keywords：CoFe2O4 ；HZSM-5；carrier；Photocatalytic activity 尖晶石铁氧体CoFe2O4属于立方晶系，它与天然矿物尖晶石MgAl2O4的结构相同，呈面心立方结构，并被其广泛的研究和应用。将光催化剂载体化可达到将光催化剂固定、增加催化剂的比表面积等目的。目前国内外应用的光催化剂载体主要有SiO2[1] 、硅胶、活性炭[2-3]、沸石[4-5]、硅藻土等。 本研究采用柠檬酸络合法合成了CoFe2O4光催化剂，并用浸渍法CoFe2O4载到HZSM-5载体上，研究了以HZSM-5为载体的尖晶石型光催化剂。并对不同负载量对CoFe2O4/ HZSM-5光催化剂进行的对比研究。1 实验 1.1 实验材料 药品：硝酸钴、硝酸铁、柠檬酸、HZSM-5。 仪器：D8-Advance型X-射线衍射仪（德国Bruker公司），MX2600AL型扫描电镜（英国Camscan公司），UV-Vis漫反射光谱仪（日本Shimadzu公司）。1.2样品的制备 1.2.1催化剂粉体的制备 采用柠檬酸络合法制备尖晶石CoFe2O4光催化剂，Co2+、Fe3+以1:2的摩尔比，将分析纯的钴、铁硝酸盐分别用一定量的超纯水溶解后，在搅拌下混合两种溶液，加入一定量的柠檬酸得到溶胶，将溶胶在70℃下溶胶凝胶化，然后在130℃下干燥7小时，将其置于马弗炉中℃焙烧4h，得到CoFe2O4尖晶石纳米粉体。 1.2.2负载催化剂的制备 将HZSM-5浸渍在由钴、铁硝酸盐配置的溶液中，即得到催化剂的前驱体，将前驱体在70℃下加热搅拌干燥，然后在130℃下继续干燥得到干凝胶，冷却、研磨得到灰色粉末，将粉末在℃下焙烧4h，即得到CoFe2O4/ HZSM-5光催化剂。1.3光催化还原性能评价 /min、光催化剂0./L、反应液300ml，其中氢氧化钠的浓度为 0.5 mol/L、亚硫酸氢钠的浓度为 0.12 mol/L。甲酸产量的确定方法如下：取适量不同时间段的反应溶液10 mL，用浓H3PO4酸化至pH≈2，常压蒸馏，收集90 ℃左右的馏分1.0 mL于25 mL比色管中，同时量取1.0 ml 0.1 mol/L NaOH溶液作为空白溶液。分别加入镁带，将比色管置于冷水浴中，，再往每支比色管加入0.5mL 5wt.%的变色酸溶液和5.0mL浓H2SO4。摇匀，沸水浴30min，取出，冷却至室温，分别加入10 mL超纯水，冷却用可见光分光光度计在574.5 nm处测定吸光度。甲酸产量与吸光度的关系由式（1）表示。其中，V0是反应液体积，m(Cat)为光催化剂用量。