《加盐萃取精馏分离醋酸甲酯-甲醇二元恒沸物》.pdf

石 油 化 工 P脚tOc脏MIcALTEC删0LOGY 2005年第34卷第2期 加盐萃取精馏分离醋酸甲酯一甲醇二元恒沸物 赵林秀1，王小燕2，崔建兰1，曹端林1 (1．中北大学化学工程系，山西太原030051；2．太原经济技术开发区管委会，山西太原030012) [摘要]用改进的ommer汽液平衡釜测定了O．10l3Ⅶ，a下醋酸甲酯一甲醇体系在萃取剂和盐存在下的相对挥发 度，测定了全浓度范围的汽液平衡数据，并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明，水作为萃取剂，加入醋酸钾， 可提高醋酸甲酯一甲醇体系的相对挥发度，加盐萃取精馏比普通的萃取精馏有优势，当溶剂体积比为1：l时，萃取精 馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99％以上，萃取剂回收率达98％，盐可以全部回收。 [关键词]醋酸甲酯～甲醇；恒沸物；萃取精馏；汽液平衡；相对挥发度 028．13 [文章编号]1000—8144(2005)02—0144一04[中图分类号]TQ [文献标识码]A 在维尼纶(PVA)生产中，聚醋酸乙烯醇解产生 1实验部分 的废液中含有大量的甲醇、醋酸甲酯和醋酸钠。其 中醋酸甲酯和甲醇可形成共沸物，要经过共沸精馏、 1．1试剂 萃取精馏、水解、普通精馏等一系列的操作，以回收 二次蒸馏水：实验室自制；醋酸甲酯：分析纯，上 醋酸和甲醇。回收工段的能耗占PVA装置能耗的 海试剂一厂；甲醇：分析纯，上海试剂一厂；载体 50％～60％，而回收醋酸甲酯所需的能耗又占回收GDx一103，大连红光试剂厂。 工段能耗的70％左右。有效地将醋酸甲酯与甲醇 1．2相对挥发度的测定 分离并回收是降低聚乙烯醇生产成本的关键 实验所用的汽液平衡釜为改进的othmer釜，结 之一㈨3。 构见图1。 目前工业上主要采用水作为萃取剂分离醋酸甲 酯一甲醇共沸物，所得醋酸甲酯纯度不高，不能达到 直接应用的标准，所以将其水解为醋酸和甲醇。由 于醋酸甲酯的水解是一个可逆反应(平衡常数为 0．12—0．17)，水解反应的单程转化率低，能耗巨 大；而且涉及四元体系的分离，对设备和控制的要求 都很严格。随着PVA工业的发展，水解回收醋酸甲 酯已越来越不能满足扩产增效的要求。另一方面， 醋酸甲酯作为工业原料的应用已经越来越广泛，工 业上醋酸甲酯的合成是采用醋酸和甲醇在硫酸作为 催化剂的条件下进行的，收率仅为80％左右旧o。 图1改进的。血mer汽液平衡釜 用加盐萃取精馏的方法分离醋酸甲酯一甲醇， Fig．1Modificdothmerrecirculation蹦1． 不仅能使PVA生产中的醇解废液得到很好地分 1．111锄oⅡ衄erfor and liqllidphase1i州ds锄甲lingpoint；2．}k-觚ngc衄； 离，降低回收能耗，而且能将回收的醋酸甲酯直接 for 3．Boilillgunit；4．Vaporfisingp啦；5．nenno呲terVaporpha∞； Vessel； 用作工业原料，减轻了工业合成醋酸甲酯的压力。 6．V印orsamplingpoint；7．Vapor—condensing 加盐萃取精馏分离醋酸甲酯的研究尚未见报