《CJ 59-1999-T 城市污水 氰化物的测定》.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 抓化物的测定 C.I/T 59一 1999 Municipalsewage-Determinationofcyanide 第一篇 异烟酸一毗哇琳酮分光光度法 主题内容与适用范围 本标准规定了用异烟酸一毗哇琳酮分光光度法测定城市污水中的氛化物。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中佩化物的测定。 -1 测定范围 本方法测定氛化物的浓度范围以氛离子(CN-)计为。.008^0.30mg/Lo .2 干扰 样品中油干扰测定时，可用正己烷进行萃取排除干扰。蒸馏时加硝酸银，消除硫化物的干扰。 2 方法原理 用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下加热蒸馏，简单佩化物及部分络合氛化物以氛化 氢的形式蒸出，用碱液吸收。显色时，在碱性条件下，CN一经抓胺T氧化生成抓化氛，抓化氛在中性条件 下与异烟酸作用并经水解生成戊烯二醛，此戊烯二醛再与毗哇琳酮缩合成蓝色染料，此染料颜色深浅与 橄化物含量成正比，可用分光光度法进行测定。 3 试剂和材料 均使用分析纯试剂和蒸烟水或去离子水。 3.11.5%(m/V)硝酸银溶液 称取1.5g硝酸银(AgNOO溶于100mL水中，贮存于棕色瓶内。 3.2 20%(m/V)酒石酸溶液 称取200g酒石酸(0,14606)溶于1000mL水中。 3.3 2.5oo(m/V)氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中。 3.4 1%抓胺T溶液 称取0.5g抓胺T(C,H,CINNaO2S3H,O,chloramine-T)溶于50mL水中。用时现配。 3.5磷酸盐缓冲溶液(pH二6.8) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO,)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na,HPO,),溶于1000mL水 中。 I6 异烟酸一毗哇琳酮溶液 3.6.1 异烟酸溶液 称取1.5g异烟酸溶于100mL0.5%(m/V)氢氧化钠溶液，加热溶解。 3.6.2 毗哇琳酮溶液 中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999-06-04实施 CJ/T 59一1999 称取。.25 g毗哇琳酮(3一甲基一1-苯基一5-Pit 4 * 1g , C,oH,oONO溶于20 mLN,N一二甲基甲酞胺 [HCON (CH, ),〕中。 毗哇琳酮溶液((3,6-2)和异烟酸溶液((3.6.1)按体积比1:5混合。用时现配。 3.7 0.1 Yo (m/V)氢氧化钠溶液 称取1g氢氧化钠(NaOH),溶于1 000 mL水中. 3.8抓化钠基准溶液:c(NaCI)=0. 02 mol/L 称取经140℃干燥的抓化钠(NaCI)0. 292 2士0. 000 3 g于烧杯内，用水溶解，移人250 mL容量瓶， 稀释至标线，混匀。 3.9硝酸银标准滴定溶液:c,(AgNO,)=0. 020 mol/L 3.9.1称取。85 g硝酸银(AgNO,)溶于水.稀释至250 mL,贮于棕色瓶中，摇匀，待标定后使用。 3.9.2 标定方法 吸取20士0. 05 mL抓化钠基准溶液(3-8)于150 mL锥形瓶中，加30 mL水，1 mL铬酸钾指示荆 (3.14)，用待标定的硝酸银溶液(3-9)滴定至微桔红色，同时用50 mL水做空白。 硝酸银标准滴定溶液浓度‘1(mol/L)用下式计算: 20.00只c V一Vo 、1， 式中:。— 抓化钠基准溶液浓度，mol/L; V— 滴定抓化钠基准溶液时硝酸银溶液用量,mL; Vo- 滴定空白时硝酸银溶液用盘,mL, 3.10 氛化钾贮备溶液 子·10.1称取。·“”“氛化钾‘KCN),溶于氢氧化钠溶液(3-7’中，移人250 mL容量瓶，用氢氧化钠溶 液((3.7)稀释至刻度，摇匀，于棕