水泥企业化验室分析组作业指导书详解.doc

目 录 1 生料全分析…………………………………………………………………………………第1页 2 熟料全分析…………………………………………………………………………………第2页 3 水泥中三氧化硫……………………………………………………………………………第4页 4 石灰石………………………………………………………………………………………第4页 5 粘土…………………………………………………………………………………………第6页 6 废石头………………………………………………………………………………………第7页 7 废土…………………………………………………………………………………………第9页 8 废砂土…………………………………………………………………………………… 第10页 9 硫酸渣、废钢渣………………………………………………………………………… 第12页 10 磷矿渣…………………………………………………………………………………… 第13页 11 矿渣……………………………………………………………………………………… 第15页 12 白云石粉………………………………………………………………………………… 第16页 13 混合土…………………………………………………………………………………… 第18页 14 煤灰全分析……………………………………………………………………………… 第19页 15 石膏……………………………………………………………………………………… 第21页 16 煤工业分析……………………………………………………………………………… 第24页 17 水泥中氯离子的测定…………………………………………………………………… 第25页 18 水泥组分测定…………………………………………………………………………… 第26页 19 熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法）…………………………………………… 第27页 分 析 方 法 1 生料全分析 1.1样品的制备 准确称取已在1050C—1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，（黑生料须在650℃高温炉中预烧20分钟，取出冷却），加入6—7g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。 1.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）的测定 吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却片刻。加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10ml（150g/L）氟化钾溶液搅拌2min。冷却并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2—3次（用量不能超过25mL）。 将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加10mL(50g/L氯化钾—乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红。然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式： Tsio2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）） —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数 V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）） TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 15—过量EDTA的体积（mL） V—滴定Al2O3时消耗CuSO3标准滴定溶液的体积（mL） K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 m—试样的质量（g） 允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%。 1.5氧化钙（EDTA配位滴定法） 吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中。加5mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5—6mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式： —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数 V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（