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有机污染物的环境行为评价 之 正辛醇-水分配系数的测定 一、实验目的与内容 实验目的： 了解和掌握测定有机物KOW 的原理和方法; 掌握气相色谱仪的使用原理和操作方法; 通过测定苯的KOW ，深入了解其在评价有机物环境行 为方面的重要性。 实验内容: 确定苯在正辛醇-水相中达到平衡的时间; 用摇瓶法测定苯的KOW ; 气相色谱测定水相中苯的含量。 二、实验原理 有机物KOW ：平衡状态下，化合物在正辛醇相和水相 中浓度的比值 与生物体内的碳 水化合物和脂肪 结构类似 疏水基团 亲水基团 正辛醇-水系统常用于模拟生物体系 二、实验原理 正辛醇/水分配系数KOW 反映了有机物的疏水性或脂溶性大小 K 越大，表明化合物越易溶于非极性介质中，越 OW 易被生物体细胞吸收 反映有机物在水中环境行为的重要参数 有机物的水溶解性，土壤沉积物吸附系数，生物富 集因子及毒理学性质都与其K 有关 OW 测定方法: 摇瓶法、产生柱法、高效液相色谱法 二、实验原理 摇瓶法: 取一定体积用水饱和的正辛醇制备的目标物溶液; 加入一定体积正辛醇饱和的蒸馏水; 恒温(20-25 ℃)，振荡平衡，离心，测定水相浓度; 计算分配系数KOW 产生柱法: 将一定体积目标物的水饱和的正辛醇溶液加入产生柱; 使用一定体积正辛醇饱和的蒸馏水循环通过恒温 (25℃ ± 0.5 ℃)的产生柱中的正辛醇层; 连续测定五个水相浓度，至两相平衡，测定分配系数 二、实验原理 高效液相色谱间接测定法 HPLC 中，溶质的容量因子(k)与流动相组成(CB) 的基本方程为: C : 甲醇的体积百分浓度 B lgk = b + b C +b lgC 0 1 B 2 B b , b , b : 回归系数 0 1 2 在测定温度下优化流动相组成; 在此条件下测定参比物及待测物的容量因子; 建立参比物lgk与lgKOW 的相关方程; 通过此方程计算待测物的lgKOW 三 实验材料与方法 仪器 恒温振荡器; 离心机; 气相色谱仪(氢火焰离子化检 测器);10 µL微量进样器; 5 mL和10mL具塞离心管干; 各种规格移液管若干 仪器条件 柱温65 ℃，进样器120 ℃，检测器(FID) 140 ℃； 载气流速 30 mL/min，氢气流速 30 mL/min，空气流速 300 mL/min；进样量1 µL 三 实验材料与方法 试剂 溶剂的预饱和: 测定lgKOW前，将正辛醇和二次蒸馏水 在振荡器上振荡24 h, 使其相互饱和，静置分层后，两 相分离，分别保存备用 平衡时，有机相含有2.3 mol/L 的水，水相中含有 4.5 ×10-3 mol/L的正辛醇，备用 苯标准储备液: 配置80.0 mg/L苯的甲醇溶液，备用 样品溶液的制备: 准确移取80.0 mg/L苯的甲醇溶液 1 mL，用水饱和的正辛醇溶液定容至10 mL