电感耦合等离子体发射光谱法doc精要.ppt

Page * * Before a sample is analyzed and the elemental concentrations of interest can be determined, the instrument must be calibrated. This is done by creating a calibration curve from the measurement of emission for standard solutions and a blank. When linear calibration curves are used exclusively, it is usually necessary to measure standards of only one concentration per element. Use of non-linear curves requires more standards and is therefore more time-consuming. Because ICP-AES calibration curves are generally linear over four to six orders of magnitude of concentration, the use of non-linear curves is negligible compared to their use in atomic absorption techniques, where linearity is generally limited to two or three orders. The exception is for simultaneous ICP-AES instruments, where a less sensitive line may not be available to extend the working range of the instrument for an element. ①.单道扫描式：单道扫描式是通过单出射狭缝在光谱仪焦面上的移动（或转动光栅），在不同时间接收不同元素的分析线（间歇式测量）； * ②.多道固定狭缝式：多道固定狭缝式则是安装多个狭缝和光电倍增管（多达70个；一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道），同时测定多个元素的谱线。? * 不以增加光栅刻线，而以增大闪耀角(高光谱级次和加大光栅刻划面积)来获得高分辨本领和高色散率。 例如当8～80条/mm刻线，60°～70°闪耀角，40～200级高光谱级次时，分辨本领大于106。普通闪耀光栅为105。但它每一级光谱区很窄，只有1～10nm。可用交叉色散法将这些上百级次的光谱分开。 * 原理：光照射在阴极上，光敏物质发射的电子首先被电场加速，落在第一个倍增极上，并击出二次电子，这些电子有被电场加速，落在第三个电极上，击出更多的三次电子，以此类推。 * 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES） 目 录 1 2 3 4 发展历程 ICP-OES的原理 ICP-OES的构成 ICP-OES的应用 ICP-OES的联用技术 5 1 发展历程 19世纪初，Brewster等从酒精灯的火焰中观察到了原子发射现象，并认识到原子发射光谱可以替代“繁琐的化学分析方法” 1877年，Gouy证实了原子发射强度正比于样品量 1928年，Lundegardh应用启动喷雾器和空气-乙炔火焰建立了定量分析的线性关系，出现了火焰光度分析法 20世纪40年代，电火花和电弧为光源为电源的光电直读发射光谱仪出现，克服了火焰发射光谱法只能用于少数几种元素溶液分析的局限性 20世纪60年代，原子吸收光谱法的建立，发射光谱法在分析化学中的作用下降 20世纪70年代，等离子体发射光谱仪的出现，使原子发射光谱再度发展起来，应用范围扩大 原子发射光谱仪的发展历程就是寻找高温稳定光源的历程 火花 交流电弧 电感耦合等离子体（ICP） 微波诱导等离子体（MIP） 火焰 温度：2000－3000K，稳定性：很好 温度：4000－7000K，稳定性：好 温度：4000－7000K，稳定性：差 温度：6000－8000K 稳定性：很好 直流电弧 激光 温度：10000K，稳定性：好 温度：10000K 稳定性：很好 1 发展历程 1 发展历程 IRIS Advantage1000 型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES) ——1998-10 1 发展历程 iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-