150313125谈威综合实训1详解.doc

应用化学综合实训（Ⅰ）实验报告 开放型综合实训题目： Ⅰ：杂多酸离子液体催化合成尼泊金乙酯 Ⅱ：5-氨基四唑-1-乙酸及Cu(Ⅱ)配合物合成 学 院 化学与材料工程学院 专 业 应用化学 年 级 2013级 班 级 应用化学131 姓 名 谈威 学 号 150313125 2015年6月26日 Ⅰ：杂多酸离子液体催化合成尼泊金乙酯 1. 研究背景 1 1.1 离子液体介绍 1 1.2 离子液体类别与应用 1 1.3 杂多酸离子液体 3 2. 实验原理 3 2.1 杂多酸离子液体催化合成尼泊金乙酯 4 3. 实验用试剂药品与仪器装置 5 4. 实验步骤与内容 5 4.1 离子液体I的制备 5 4.2 尼泊金乙酯的制备 5 5. 结果与讨论 6 6. 参考文献 7 Ⅱ：5-氨基四唑-1-乙酸及Cu(Ⅱ)配合物合成 1. 研究背景 9 1.1 四唑化合物简介 9 1.2 四唑类化合物的应用 11 1.2.1 在医学上的应用 11 1.2.2 在农业方面的应用 12 1.2.3 在材料方面的应用 12 1.2.4 在配合物方面的应用 12 1.3 取代四唑衍生物的合成方法 14 1.3.1 用氰基（—CN合成) 14 1.3.2 用酰胺合成（—CONH2) 15 1.3.3 用氨基合成（—NH2） 16 1.3.4 通过醇醛酮来合成 17 1.3.5 其他一些方法（酰基乙腈、酰化亚胺基氯、酰肼等） 18 2、 实验原理 20 2.1 5-氨基四唑-1-乙酸及Cu(Ⅱ)配合物合成 20 3. 实验用试剂药品与仪器装置 20 4. 实验步骤与内容 21 4.1 5-氨基四唑-1-乙酸的合成 21 4.2 atza-配体与Cu(Ⅱ)配合物单晶的合成 22 4.3 Cu(Ⅱ)-atza 配合物的表征 22 5. 结果与讨论 23 6. 参考文献 24 1. 研究背景 1.1 离子液体介绍 离子液体的历史可以追溯到1914年，当时Walden报道了(EtNH3)N03的合成(熔点12℃)?。这种物质由浓硝酸和乙胺反应制得，但是，由于其在空气中很不稳定而极易发生爆炸，它的发现在当时并没有引起人们的兴趣，这是最早的离子液体。一般而言，离子化合物熔解成液体需要很高的温度才能克服离子键的束缚，这时的状态叫做“熔盐”。离子化合物中的离子键随着阳离子半径增大而变弱，熔点也随之下降。对于绝大多数的物质而言混合物的熔点低于纯物质的熔点。例如NaCl的熔点为803℃，而50%LICI-50%AICl3(摩尔分数)组成的混合体系的熔点只有144℃。如果再通过进一步增大阳离子或阴离子的体积和结构的不对称性，削弱阴阳离子间的作用力，就可以得到室温条件下的液体离子化合物。根据这样的原理，1915年RH.Hurley和T.P?Wiler首次合成了在环境温度下是液体状态的离子液体。他们选择的阳离子是正乙基吡咤，合成出的离子液体是溴化正乙基吡咤和氯化铝的混合物。但这拼中离子液体的液体温度范围还是相对比较狭窄的，而且，氯化铝离子液体遇水会放出氯化氢，对皮肤有束刺激作用。直到1976年，美国Cblorado州立大学的Robert利用AICl3/[N-EtPy]Cl作电解液，进行有机电化学研究时，发现这种室温离子液体是很好的电解液，能和有机物混溶，不含质子，电化学窗口较宽。1982年Wilkes以1-甲基-3-乙基咪唑为阳离子合成出氯化1-甲基-3-乙基咪唑，在摩尔分数为50%的AICl3存在下，其熔点达到了8℃在这以后，离子液体的应用研究才真正得到广泛的开展。 1.2 离子液体类别与应用 离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。 离子液体作为离子化合物，其熔点较低的主要原因是因其结构中某些取代基的不对称性使离子不能规则地堆积成晶体所致。它一般由有机阳离子和无机阴离子组成，常见的阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等（如下图所示），阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。?? ??目前所研究的离子液体中，阳离子主要以咪唑阳离子为主，阴离子主要以卤素离子和其它无机酸离子（如四氟硼酸根等）为主。但近几年来又合成了一系列新型的离子液体，例如在阳离子方面，Shreeve领导的研究小组合成了一些新型阳离子的离子液体。?? ??在阴离子方面，Yoshida研究小组也合成了一些新型阴离子的离子液体。?? ??由于离子液体本身所具有的许多传统溶剂所无法比拟的优点及其作为绿色溶剂应用于有机及高分子物质的合成，因而受到越来越多的化学工作