第七章 水中有机成分的检验精要.ppt

第七章 水中有机成分的检验 7.1 挥发性酚类 7.2 表面活性剂 第一节 挥发性酚类化合物 一、概述 1.酚的概念：羟基直接与芳环相连的化合物。 2.酚的分类： 3.挥发性酚：沸点≤230℃,能随水蒸气被蒸馏出来的酚。不挥发性酚：沸点≥230℃,不被水蒸气蒸馏出来。 第一节 挥发性酚类化合物 4.污染源：主要是工业污染：焦化、石油化工、合成NH3、树脂、纤维的工业废水。 5.酚的毒性：挥发性酚的毒性较大，长期饮用被酚污染的水会引起头昏、贫血等症状。水中含有少量的酚，可使生长鱼的鱼肉有异味或死亡。当酚的浓度＞5mg/L，会造成鱼类死亡。农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 我国生活饮用水规定挥发性酚的含量不超过0.002mg/L。地表水环境质量标准中规定Ⅲ类水挥发性酚的含量不超过0.005mg/L。 挥发性酚类 6、水样采集和保存： 采样：内壁光滑的硬质玻璃瓶 保存：用H3PO4调pH4，加CuSO4 1g/L，在4℃下保存，在24小时内完成测定。 7、干扰消除： 余氯等氧化剂：加入硫酸亚铁还原 硫化物：用蒸馏法消除干扰。 方法：要用全玻蒸馏器，馏出液体积=水样体积 温度180℃ 石油：碱性条件下用有机溶剂萃取。 二、测定方法 测定方法简介： 容量法：溴化容量法 对氨基苯磺比色法 光度法：4-氨基安替比林比色法 测定方法： 氯亚胺二溴醌比色法 气相色谱法、液相色谱法 紫外光度法 荧光光度法及原子吸收法 方法选择：酚含量10 mg/L，溴化容量法 酚含量10 mg/L，光度法 二、测定方法 1、4-氨基安替比林比色法 原理：在pH=10和氧化剂铁氰化钾溶液中，酚与4-氨基安替比林反应生成红色的安替比林染料，光度法定量。 步骤： ①取一定量经蒸馏处理的水样，加入缓冲液，使溶液呈碱性 ②加4-氨基安替比林使之与酚起反应 ③加氧化剂铁氰化钾使反应产物氧化显色 当水样中含有可氧化4-氨基安替比林或破坏酚类的氧化物质，以及破坏铁氰化钾的无机还原物质，可与4-氨基安替比林缩合的芳香胺及石油等干扰物，必须经过蒸馏预处理。 硫化物：经酸化后加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离 余氯：采样是加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。 石油：在碱性条件下用有机溶剂萃取。 【仪器】： 1、全玻璃蒸馏器 2、具塞比色管（50ml、10ml） 3、分液漏斗 4、容量瓶 5、分光光度计 【试剂】 1、无酚水的制备：在1L水中加入0.2g经200℃活化的活性碳粉，摇匀后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤，滤液保存于硬质玻璃瓶中备有。 2、盐酸溶液、三氯甲烷、硫酸溶液（1+9） 3、淀粉溶液： 称取可溶性淀粉0.5g,用少量无酚水调成糊状,再加刚煮沸的无酚水至100ml,冷却后加入水杨酸0.1g,或氯化锌0.4g保存。 4、硫酸铜溶液(100g/L) 称取硫酸铜(CuSO4·5H2O) l0g,溶于无酚水中,并稀释至100ml 。 5、甲基橙指示剂： 6、氯化铵-氨水缓冲溶液（pH=9.8）:称取氯化铵20mg溶于l00ml浓氨水中。 7、溴酸钾-溴化钾溶液： 称取干燥的溴酸钾2.784g,溶于无酚水中,加入溴化钾10g,并稀释至1000ml。 8、铁氰化钾溶液（80g/L）： 9、硫代硫酸钠溶液： 10、4-氨基安替比林： 11、酚标准储备液： 12、酚标准使用液： 【操作步骤】： 1、水样预处理： （1）干扰物的消除： 氧化剂：加入过量的硫酸亚铁消除 硫化物：用磷酸调pH=4，加入硫酸铜，生成硫化铜除去。 油类： 甲醛、亚硫酸盐等还原性物质： 芳香胺类：调pH＜4，蒸馏除去。 二、测定方法 （2）、蒸馏： ①量取水样250ml于500ml全玻璃蒸馏器中.用磷酸溶液调节pH4.0(以甲基橙作指示剂,使水样由橘黄色变为橙红色),充分振摇或搅拌曝光. ②加入硫酸铜溶液(100g/L) 5ml和数粒玻璃珠,接好冷凝管,加热蒸馏,接受器用250ml棕色容量瓶.待蒸馏出总体积的90%左右,停止蒸馏. ③待稍冷后,向蒸馏器内加入无酚水25ml,继续加热蒸馏直到收集250ml蒸馏液为止. 二、测定方法 （3）将三氯甲烷萃取溶液缓慢加入10ml干燥比色管中 （4）以三氯甲烷作参比，在460nm处测定吸光度。 （5）绘制挥发性酚含量对吸光度的标准曲线。 【结果计算】： ρ（C6H5OH）=m/v ρ（C6H5OH）:水样中挥发性酚的质量浓度，mg/L m:从标准曲线上查到的样品中的酚的质量，μg V:水样的体积，ml。 二、测定方法 二、测