,多晶体分析方法资料.ppt

* Kα1 Kα2 Back * S－靶面上的线焦点，K－发散狭缝，L－防散射狭缝，F－接收狭缝，S1，S2－梭拉狭缝 发散狭缝 防散射狭缝：排斥非样品的辐射，提高峰背比 接收狭缝：提高衍射的分辨本领 光路布置中光阑（狭缝）的作用： 梭拉狭缝S1、S2： 限制射线在水平方向上的发散度 限制射线在竖直方向上的发散度，保证射线平行入射 Back * Back r = R / 2sin? 衍射几何的关键问题是一方面要满足布拉格方程反射条件，另一方面要满足衍射线的聚焦条件。 * Back * 正比计数器和盖革计数器都是以气体电离为基础的，其构造示意图如右图。 主要由一个充气的圆筒形金 属套筒（作阴极）和一根与圆筒同轴的细金属丝（作阳极）所构成。 “雪崩效应” Back * Back 利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与X射线的强度成正比。 * 线性 放大器 上限甄别电路 下限甄别电路 反符合电路 来自 计数器 微分法 积分法 接计数电路 * Back Modern Analytical Instruments and Technology for Materials Modern Analytical Instruments and Technology for Materials Chapter 4 多晶体分析方法 Multi Crystal Analytic Methods * 本章要求 了解德拜相拍摄程序，样品的准备，选靶和滤波片及影响德拜相分辨本领的因素和误差产生及修正。 掌握立方晶系物质粉末法衍射谱指数化程序。 了解X射线衍射仪的构造和常用探测器，重点掌握测角仪构造和工作原理。 * 4.0 Introduction 本章将介绍X射线衍射的最基本的实验方法和装置 粉末法：以单色X射线照射粉末试样为基础 照相法 德拜-谢乐法（Debye-scherrer method） 聚焦照相法（Focusing method） 针孔法（Pinhole method） 衍射仪法 * 4.1.1 德拜相的摄照 相机构造 4.1 德拜-谢乐法（Debye-scherrer method） 图 1 德拜相机及结构示意图 1-圆筒相盒， 2-样品夹， 3-X射线入口（入射光阑），4-荧光屏（承光管） 原理图 实例 57.3mm或114.6mm * 一张汇聚了物理学界智慧之脑的“明星照” * 试样的制备 样品粉末一般要经玛瑙研钵研细，粒度约在微米数量级，可将粉末与树脂匀和后粘接在0.05~0.08mm直径的玻璃丝上或装入塞璐珞胶管中。做好的粉末样其直径为0.2 ~1 mm，长10 ~ 15mm。 底片安装法 ●正装法 ●反装法 ●偏装法 图示 * ● 选择阳极 应使阳极元素所发射的标识X射线不激发出试样元素的二次标识X射线。 一般原则： 当不能满足此关系时，可将选择极限推延至： 对Z极小的样品，可选较重的阳极元素如Cu靶、Mo靶。 摄照规程的选择 Z阳 ≤ Z样 Z阳 ＝ Z样 ＋ 1 回顾 * ● 选择虑片 选择原则： 当 Z靶 ＜ 40时，则 Z片＝ Z靶－1 当 Z靶 ≥ 40时，则 Z片＝ Z靶－2 ?Kβ(光源） ?K(滤波片） ?Kα(光源） ● 选择管电压 阳极元素的K系标识谱出现的最低电压称为该元素的K系临界激发电压UK。 当管电压为临界激发电压的 倍时，标识谱与连续谱的强度比例可达到最佳值。工作电压就选用这一范围。 U管压 ≈ (3~5) UK 3～5 * ●选择曝光时间 它与试样、相机及上述摄照规程等相关，故通常通过试验来确定。例如Cu靶，小直径相机拍摄Cu试样时，30min左右即可，而Co靶拍摄Fe样品，则约需2h，拍摄复杂结构的化合物甚至需要十几小时。 ● 选择管电流 X射线管的额定功率除以管电压便是许用的最大管电流。工作管电流不得超过此数值。 教材Page 44上表4-1列出了拍摄粉末相部分常用数据，可供参考。 * 德拜相机的分辨本领 X射线相机的分辨本领表示：当一定波长的X射线照射到两个间距相近的晶面上时，或当两种波长相近的X射线照射到同一晶面上时，底片上两根相应的衍射线条分离的程度。 若相机的半径为R，则相机的分辨本领?为： R ? ? ? ? ? d ? * 4.1.2 德拜相的误差及其修正 引起德拜相衍射线位置误差的因素很多，其中有两种主要的因素： 试样吸收误差 2 L外缘＝2 L0 ＋ R