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5DSCTG仪器校正资料.ppt

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DSC 仪器校正 温度校正 热焓法灵敏度校正 热流法灵敏度校正 TG 仪器校正 c-DTA 温度校正 天平校正 DSC 特殊校正 Be-Flat 修正 Tau-R 修正 DSC 仪器校正 (在选择空校正文件的情况下)测试多个不同熔点的标准物质,将实测熔点与相应理论熔点作比较,得到温度校正曲线(△T~T)。 对于实际样品测试,从校正曲线上获取相应温度下的校正量△T,对实测温度进行校正。 软件操作演示... 灵敏度校正 测试多个不同熔点的标准物质,将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较,得到灵敏度校正曲线(μV/mW~T)。 对于实际样品测试,从校正曲线上获取相应温度下的校正系数,由此可将原始uV曲线转换成热流mW曲线,并计算热焓。 软件操作演示... 热流法灵敏度校正 根据 q / m = Cp * HR,使用比热标样,以“样品+修正”模式(基线扣除模式)进行动态升温测试,使用各温度下的DSC相对信号高度(单位μv/mg)与Cp *HR(单位mW/mg)进行比较计算,得到灵敏度曲线: 软件操作演示... 硬件要求:低温 DSC(204, 200);高温 DSC 须为金属炉体 不透明坩埚(PtRh、Al、石墨等,不用Al2O3坩埚) 实验操作的相关注意点可参考比热测试相关说明。 仪器在刚开始升温时温度尚未达到完全线性,DSC信号存在波动,校正表格中前一或两个数据点一般不可靠,建议删除。 热流法校正 vs. 热焓法校正 热焓法(常规方法)优点: 技巧因素少。易于掌握。 不受炉体类型与坩埚类型限制,应用面更广。 可与温度校正同时完成。 缺点: 某些标样相对较易变质。有一定的使用期限。 存在标样/坩埚兼容性问题。金属标样性能更可靠,却不能用于白金坩埚校正。 在只需做单独的灵敏度校正的情况下,这一方法需要测试多个标样,较为繁琐。 热流法(特殊方法)优点: 只需一次基线 + 一次样品测试即可完成。在已有温度校正的情况下,如果只需要单独做灵敏度校正,这一方式更省时。 蓝宝石标样性能稳定,不会变质。 不存在标样/坩埚兼容性问题。蓝宝石标样不与任何坩埚反应。 缺点: 对硬件配置有一定要求(不适用于SiC炉体与Al2O3 / ZrO2等陶瓷坩埚) 需要一定的测试技巧(在比热测试技巧娴熟的前提下,热流法很多时候能够得到更可靠的校正结果) 何时应该做校正? 性能相差较大的不同坩埚类型建议分别做校正。 密度相差较大的不同气氛建议分别做校正。 仪器初次安装时、或更换新的传感器时需要做一次校正。 根据仪器使用频率,在传感器无污染的情况下建议每半年至一年校正一次。 在仪器状态发生较明显变化(如受了较严重污染)的情况下建议使用标样进行验证测试,确认是否需要重新校正。 TG 仪器校正 c-DTA 温度校正 Netzsch TG 独有 c-DTA 测试功能,可在热重测试的同时额外得到一条DTA曲线。因此,利用金属熔融时的DTA吸热峰,可对仪器进行温度校正。 相比传统的居里点校正法,这一校正方法更加准确、更加方便,精度可与DSC的温度校正相媲美。 将实测熔点与相应理论熔点作比较,得到温度校正曲线(△T~T)。 软件操作演示... 天平校正 DSC 特殊校正 BeFlat 校正 BeFlat 校正原理 BeFlat 校正原理 BeFlat 校正过程 BeFlat 应用实例 软件操作演示... Tau-R 校正 Tau-R 校正方法 Tau-R 校正实例 Tau-R 校正操作 软件操作演示... DSC 204 F1 DSC、TG 仪器校正 耐驰仪器(上海)有限公司 应用实验室 DSC、TG 仪器校正 温度校正 热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离 其偏离程度取决于: 坩埚导热性能 气氛的导热性能 热电偶的老化程度 只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正 温度校正 温度校正操作 参比端与样品端的热流差满足傅立叶方程: K = f (温度,热阻, 材料性质,…) 热焓计算: 灵敏度校正目的:求取各温度下的 K 因子(灵敏度系数) 热焓法灵敏度校正 热电偶实测信号峰面积 μV*s/mg μV/mW mW*s/mg 标样熔融的理论热焓 J/g 灵敏度系数(K 因子) 适用于各类 DSC 仪器的常规校正方法 热焓法灵敏度校正 热焓法灵敏度校正操作 某些金属标样存在氧化,需在保护气氛下测量 校正测试所使用的温度校正与灵敏度校正均选择空校正文件。 升温速率建议使用日常实验最常用的速率。 一般可以快速升温到熔点以下 100℃,再以常规速率升到熔点以上 30℃ 即可结束实验。温度过高可能会破坏样品,或导致某些标样(如Zn)挥发污染传感器。 同一个样品一般建议测量3次,取后两次的平均值(Onset 用于温度校正,Ar

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