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二、实例分析 （四）左氧氟沙星及其制剂的分析 3.检查 （2）有关物质 左氧氟沙星中有关物质的检查 供试品溶液：6.0mg/ml 对照品溶液：12μg/ml供试品 固定相：C18 检测波长：294nm 流动相：梯度洗脱 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A按外标法以峰面积计算，不得过0.3％，其他单个杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5％） 二、实例分析 （四）左氧氟沙星及其制剂的分析 3.检查 （3）光学异构体 左氧氟沙星中光学异构体的检查 供试品溶液：1.0mg/ml 对照品溶液：10μg/ml左氧氟沙星 固定相：C18 检测波长：294nm 流动相：梯度洗脱 结果判断：供试品中如有右氧氟沙星杂质峰，不得大于对照溶液主峰面积（1.0％） 二、实例分析 （四）左氧氟沙星及其制剂的分析 4.含量测定 左氧氟沙星的含量测定 固定相：C18 检测波长：294nm 流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液?乙腈=85∶15 方法：离子对色谱法 * * * Page ? * 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 第六章 典型药物分析 第五节 杂环类药物分析 吡啶类（异烟肼） 吩噻嗪类（盐酸氯丙嗪） 苯并二氮杂卓类（地西泮） 喹诺酮类（左氧氟沙星） 本节内容 （一）吡啶类 一、典型药物结构与性质 酰肼基：强还原性；缩合反应 吡啶环：开环反应；N：弱碱性 异烟肼 酰胺基：易水解 尼可刹米 （一）吡啶类 一、典型药物结构与性质 硝基：遇光不稳定 吡啶环：开环反应；N：弱碱性 硝苯地平 尼群地平 （二）吩噻嗪类 一、典型药物结构与性质 S：与金属离子反应;氧化产物随取代基的不同而呈不同的颜色 三环共轭：紫外吸收光谱特征 N：弱碱性 （二）吩噻嗪类 一、典型药物结构与性质 盐酸氯丙嗪 N：弱碱性 盐酸异丙嗪 （二）吩噻嗪类 一、典型药物结构与性质 奋乃静 盐酸三氟拉嗪 （三）苯并二氮杂卓类 一、典型药物结构与性质 地西泮 共轭：紫外吸收 N：弱碱性 酰胺：水解 奥沙西泮 （四）喹诺酮类 一、典型药物结构与性质 诺氟沙星 羧基：酸性 哌嗪：碱性；还原性 共轭：紫外吸收 吡哌酸 左氧氟沙星 二、实例分析 （一）异烟肼及其制剂的分析 1.鉴别 （1）制备衍生物测定熔点 取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10%香草醛的乙醇溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在105℃干燥后，依法测定，熔点为228～231℃，熔融时同时分解 二、实例分析 （一）异烟肼及其制剂的分析 1.鉴别 （2）与氨制硝酸银试液的反应 取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜 二、实例分析 （一）异烟肼及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法 二、实例分析 （一）异烟肼及其制剂的分析 2.检查 （1）游离肼：TLC 异烟肼中游离肼的检查 供试品溶液：100mg/ml 对照品溶液：0.08mg/ml硫酸肼 固定相：硅胶G 流动相：异丙醇-丙酮（3∶2） 结果判断：在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点 二、实例分析 （一）异烟肼及其制剂的分析 2.检查 （2）无菌 （3）有关物质—高效液相色谱法 异烟肼中游离肼的检查 供试品溶液：0.5mg/ml 对照品溶液：5μg/ml对照 固定相：C18 检测波长：262nm 流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=85∶15 二、实例分析 （一）异烟肼及其制剂的分析 3.含量测定 （1）溴酸钾法：注射用异烟肼的测定 取本品约0.2g，精密称定，置100ml容量瓶中，……甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O 二、实例分析 （一）异烟肼及其制剂的分析 3.含量测定 （2）高效液相色谱法外标法：异烟肼的原料药、片剂的含量测定 异烟肼的含量测定 固定相：C18 检测波长：262nm 流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=85∶15 二、实例分析 （二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析 1.鉴别 （1）氧化反应 （2）紫外?可见分光光度法 取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色 溶剂：盐酸溶液（9→1000） λmax：254nm、306nm