7离子色谱维护mic资料.ppt

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离子色谱维护 日常维护 常见故障 日常维护 色谱流程图 淋洗液输送部分维护 进样部分维护 抑制部分维护 分离系统维护 检测部分维护 电源维护 色谱流程图 淋洗液输送部分维护 基线的稳定 系统压力的稳定 保留时间的稳定 分离柱的寿命 分离效果 化学组成明确而稳定 超纯水------〉达到18M 有足够的纯度------〉 不低于分析纯 各化学成份比例准确------〉严格称量 无细小颗粒------〉0.45微米过滤 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 --除气 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO) 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 防尘 防菌 测量痕量阳离子时应不用玻璃容器存放淋洗液 廉价低值 定期和必要时更换 不可交叉使用 进样阀部分维护 保护柱部分维护 当保护柱压力过高时,必须进行更换。 过滤片D与过滤片支架C同时更换。 更换时,保护柱应保持垂直向上。 保护柱部分维护 更换过滤片与支架的步骤。 分离柱部分维护 注意pH范围3-12 样品要事前过滤(0.45μm) 流速0.8mL/min(0.7mL/min) 高纯水0.3mL/min…25min 10倍淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min 淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min 高纯水0.3mL/min…20min 淋洗液的浓度0.3mL/min…..20min 高纯水0.4mL/min…20min 1M Na2CO3溶液0.4mL/min…..35min 封闭柱两端,室温下放置3天 淋洗液0.4mL/min…..30min 注意pH范围3-7 样品要事前过滤(0.45μm) 流速5mL/min(1.0mL/min) 不耐乙醇 因滋生微生物,淋洗液不易长期存放。 乙睛可以防止微生物,但应1% 超纯水淋洗1mL/min……..40min 丙酮淋洗 1mL/min……..40min 超纯水淋洗1mL/min……..40min 1.反时针拧开螺纹盖(松) 2.用一较尖小棒如牙签,将抑制柱芯带出。 3.用高纯水或乙醇洗连接片与抑制柱芯接触处。也可用无纺软布搽洗。 4.将抑制器复原。 5.顺时针拧紧螺纹盖 (紧)。 当抑制柱污染较重时,常规的再生方式将无效。 当重金属污染时,用1M的H2SO4进行再生….15min。 当有机阳离子污染时,用0.1M的H2SO4+ 0.1M 草酸+5%丙酮…..15min。 当有机物污染时,用0.2M的H2SO4+ 〉20%CH3COCH3 …..15min。 定期(一般为三年)标定电导池常数。 定期(一般为三年)标定电导池的温度稳定性。 基线大幅不稳定,压力不稳定:  淋洗液有气泡,从针阀处抽走气泡。 基线大体稳定,压力稳定:  未接阻尼器。 基线大幅漂移,压力降低:  管路中有漏液。 开泵后,无淋洗液流出,压力很低:  泵的单向阀不正常,拆下后用高纯水冲洗。 基线长时间不能稳定:  淋洗液污染;少量漏液;分离柱,保护柱,抑制柱污染。 基线大幅上升,电导值大幅上升:  抑制器柱抑制容量耗尽,抑制柱需再生,切换抑制柱。 按Step 时,可以听到短促的声音:  抑制器柱未能转动,正常转动的声音较长(1S)而发闷;松一点螺纹盖或拆下连接片后冲洗。 压力不断上升:  淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染。 峰形严重不对称:  被测物浓度超柱容量,稀释被测物。 重复测量结果不平行: 1.开机时间不足,一般情况开机0.5—1 小时即可,室温较低时,开机时间可能会更长一些。 2.待测样品本身不稳定,如有的离子NO2-在某些保存条件下不稳定。 3.进样时,待测样品溶有小气泡,超声去气。 4.进样时,待测样品被前面的样品污染,增加样品的冲洗体积及时间。 5.进样时,待测样品被环境污染,小心操作。 6.淋洗液有气泡,从针阀抽气。 保留时间不稳定: 1.开机时间不足,一般情况开机0.5—1 小时即可,室温较低时,开机时间可能会更长一些。 2.淋洗液有气泡,从针阀抽气。 3.淋洗液浓度不均匀,有未溶的固体物质。 4.淋洗液管路中,过滤头及过滤片已被污染,更换之。 5.IC泵的单向阀有故障,冲洗单向阀。 6.IC泵的密封垫老化及破损,更换之。 被测样品呈负峰状: 1.作非抑制测量时,未将测量信号取反。 2.淋洗液有严重污染。 保护柱部分维护 更换过滤片 更换支架 安装支架 分离柱 分离柱为可选件且不可维护。分离柱只可以依据制造厂家的说明、指导进行再生。 图谱 样品的分离过程发生在分离柱中所为的“固定相”处。流经固定相的各个待检测物质都拥有与流速和淋洗液类型有关的独特的出峰时间。这个时间称为保留时间。如果保留时间已知,则该物质就可以

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