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第七章 分离方法的选择 7.1 分离技术使用情况  样品中存在干扰物质  待测组分在样品中分布不均匀  待测痕量组分的含量低于测定方法的检测限  没有合适的标准参考物质  样品的物理、化学状态不适于直接进行测定  样品本身剧毒或具有强放射性等 分离目的在于消除干扰，提高待测痕量组分含量 7.2 分离的目的  以测定物质的结构和性质为目的的分离方法， 主要是为了得到纯的待测物质，通常注重样品 的“纯度”，而不一定要求分离过程的高效率、 高精度。  当分离的目的是要求测定物质中某成分的含量 时，则要求分离方法应具有高分辨率、高回收 率和高精度等。对组分的纯度的要求，一般以 不干扰定量分析为目标 。 7.3 分离方法的评价  回收率 分离后A 的量 回收率= ×100% 分离前A 的量  分离率 B的回收率 分离率= ×100% A 的回收率 7.4 各种分离方法 沉淀分离法 利用被测物质与干扰物质的溶解度的不同。按 沉淀分离中使用的沉淀剂类型和沉淀时采用的 方法不同可将它分为三类：无机沉淀剂分离法、 有机沉淀剂分离法、共沉淀分离法。 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法是指在被分离物质的水溶液 中，加入与水互不相溶的有机溶剂，借助于萃 取剂的作用，使一种或几种组分进入有机相， 而另一些组分仍留在水相，利用分配系数的不 同从而达到分离或富集的目的。 离子交换分离法 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶剂中的 离子之间发生交换反应来进行分离的一种方法。 它是目前最重要和应用最广泛的分离方法之一。 该法分离效率高，不仅能用于带相反电荷离子 之间的分离，还可用于带相同电荷离子之间的 分离以及用于性质相近的离子之间的分离。它 同时还被广泛用于微量元素的富集和高纯物质 的制备等。 色谱法 色谱法的基本原理是利用物质中的各组分在两 种不同的物相体系中，表现出溶解、吸附、亲 合作用的热力学和动力学性质不同而达到相互 分离。 挥发法  挥发法是将气体和挥发组分从液体或固体样品中转变 为气相的过程。它包括气化、蒸馏、升华、蒸发等多 种形式，其中气化和蒸馏应用最广。  一般地说，在一定温度和压力下，当待测痕量组分或 基体中某一种组分的挥发性和蒸气压足够大，而另一 种小到可以忽略时，就可以进行选择性挥发，达到定 量分离的目的。为了提高分离效率，常将样品中一些 组分转化为易挥发，热稳定的元素或化合物。 电化学分离法  电化学分离法是根据原子或分子的电性质及离 子的带电性质和行为进行化学分离的方法。常 用的电化学分离法有自发电沉积、电解电沉积、 电泳、聚焦电泳、电渗析等。 分离方法与原理 分离原理 方法或所用试剂 分子大小与几何 分子筛，凝胶渗透色谱，气体扩散，膜分离，包 形状（或电荷） 留，电泳 表面活性 浮选，吸附色谱，气固色谱，高效液相色谱，活 性炭吸附，纤维素吸附等 挥发性 蒸馏与挥发，升华，冷冻干燥，有机物灰化 溶解度 沉淀，选择溶解等 分配平衡 溶剂萃取，固液萃取，分配色谱，纸色谱，薄层 色谱 离子交换平衡 离子交换分离法 离子在溶液中的 汞阴极电解，点沉积，隐蔽和解蔽 性质 7.5 分离方法的选择准则  分离对象的体系和性质；  样品的规模与组分的含量范围；  分离后得到纯度、数量及