题型3 化学综合实验试题的解题策略.docVIP

题型3　化学综合实验试题的解题策略 角度1　以常见有机物的制备、分离提纯的综合实验试题 [题型解读]　有机物的制备、分离提纯在近几年的高考实验试题中已出现，并且有发展的趋势。这类有机物的制备反应来源于教材中化学反应，反应原理不是太难，故此类综合实验的难度属于中档水平。近两年高考试题的命题角度主要有①实验装置中各部分的特点组装要求；②实验步骤中的反应原理及除杂方法和原理；③有机物的提纯方法和某些试剂的作用；④有机物产率的计算。 　(2015·试题调研)(17分)冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。 化学反应原理和实验装置如下所示： 产物的有关数据如表所示： 相对分子质量 密度/g·cm－3 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水 实验步骤如下所示： ①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h。 ③反应完毕，将烧瓶冷却，加入5 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，质量为6.8 g。 请回答下列问题： (1)本实验中浓硫酸的作用是__________________________________。 (2)装置中仪器a的名称是__________________________________________； 进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为______________(填代号)。 ①50 ℃　　　②100 ℃　　　③300 ℃ (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是___________________________________； 用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。 (4)加入无水氯化钙的目的是_______________________________________； 步骤②忘加沸石，如何操作_______________________________________。 (5)本次实验中冬青油的产率为_____________________________________。 【信息提取】　①已知反应?吸水促进反应②表格数据有机物在水的下层③水杨酸(0.05 mol)和甲醇(0.75 mol)反应时水杨酸完全反应冬青油的理论物质的量为0.05 mol。【标准答案】　(1)催化剂、吸水剂(2分) (2)球形冷凝管(2分)　Ⅰ(1分)　②(2分) (3)除去水杨酸和硫酸(2分)　下(1分) (4)除去粗产品中的水分(2分)　停止加热，冷却后再补加沸石(2分) (5)89.5%(3分) 【评分细则】　(1)只答“催化剂”或“吸水剂”不给分，答“脱水剂”不给分。(2)答“冷凝管”也给分，有错别字不给分。(3)只除去“水杨酸”或“硫酸”给1分，答“除去酸性物质”给1分。(4)“对粗产品干燥”也给分；无“停止加热、冷却”不给分。(5)“90%”或“89.48%”也给分。 1审题忠告　 (1)审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)(2)审清装置的设计问题①球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。②温度计的位置。③烧瓶、三颈瓶的容量大小。④尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。(3)审清实验步骤①加试剂顺序；②反应制备；③除杂分离提纯试剂和方法。(4)审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。2．答题忠告(1)对试剂的作用或目的答题时要具体、全面、不漏要点。(2)对冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。(3)有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如CaCl2、MgSO4等。(4)对于补加沸石要注意“停止加热、冷却后”再补加。(5)对有机物的产率要注意有效数字。 1．(2015·廊坊质检)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[(CH3CO)2O，有脱水作用]，45 ℃反应1 h(如图所示)。反应结束后过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。 (1)滤液用5% NaHCO3溶液处理的目的是_______________________________________________________