dml的色谱――vms气样分析操作步骤.doc

热真空蒸馏气样分析操作步骤 一、VMS气测录井的作用： 在目的层或油气层井段按一定间距采集出口泥浆样，进行泥浆热真空蒸馏全脱气，将脱出一定量的气样注入色谱仪中分析。用于定量计算泥浆中含气饱和度、提供评估油气产能参数，也可用于对其它连续脱气效率校正。 二、VMS气样采集、 1、取样条件： a、在目的层一般情况下，每24小时至少做1-2个样品。 b、当气显示峰高于背景值5倍时，即应取样进行色谱组份分析，判断显示类型。 c、达到上述取样条件且厚度大于3米的层，取样不少于3-5个。 2、气样采集 a、按照取样采集条件或甲方要求取得VMS分析钻井液，钻井液体积不少于500ml。 b、用VMS热蒸馏设备取得不少于20ml的样品气体.( VMS热蒸馏设备的不同，样品气体的采集过程操作略有不同，请参照所使用VMS设备的操作方法。) 3．VMS热真空脱气的操作 1、热真空蒸馏脱气器安装 a、脱气器与真空泵用管线连接好，中间串接沉淀瓶，把旋转阀A、B放在关的位置，旋转阀放在关的位置(见图2－2－1)安装饱和盐水瓶，安装烧瓶和刻度管，安装真空表和贮水器。 图1热真空蒸馏脱气器安装图 　　　　　　　　　　　 1主体 、2真空表、 A两通阀 、B三通阀 、C两通阀、 3刻度管、 4沉淀瓶、5真空泵、 6储水器、 7盐水瓶、 8热磁搅拌器、 9钻井液样品瓶 、10烧瓶 b、接上加热搅拌器电源和真空泵电源。 c、安装完毕后做进一步检查，确认安装无误后，方能进行下一步操作。 2、注意事项： A、电动离心脱气器 a.安装位置一定要合适，需加挡板而不具备条件的要和有关部门协商解决。 b.安装时一定要先切断电源，必须两人以上。 c.安装前要对脱气器进行检查，支架、电动机有无松动现象，检查电动机的绝缘及接线盒的密封情况。 d、未安装前用手拨动搅拌棒转动是否灵活。有无发卡现象，安装好后检查电机的正反转。 e、安装好后检查管路的密封性是否良好。 f、正常录井时要经常清理脱气器下面的沉沙。 B、 真空热蒸馏脱气器 a、安装前先检查各路的“O”形环是否有破损，发现破损应及时更换新品。 b、检查刻度管顶部的密封垫是否需要更换。刻度管，贮水器是否有裂痕，各路旋转阀是否密封良好，旋转是否灵活，真空表能否回到零位。 c、检查加热搅拌系统是否正常，真空泵是否正常，检查是否需要加真空泵油。 d、安装前饱合盐水瓶必须加满饱合盐水，贮水器里面必须有1/4的饱合盐水。 e、烧瓶、取样瓶，饱合盐水瓶，贮水器，刻度管必须清洗干净，无有机物污染，才能进行安装，否则要清洗干净后方能进行安装。 三、VMS气样色谱分析 1、动态分析 （不停止色谱的分析周期，直接进行VMS气样分析。） a、确保色谱工作正常、标定准确。 b、用50ml玻璃针管从VMS热蒸馏设备中抽取不少于20ml的样品气体。 c、DML色谱的分析周期默认设定为30秒，当分析周期进行到20秒时，如图2所示拉出色谱前进样切换阀，轻轻将50ml玻璃针管的针头插入前进样样品气进气阀中。（在前进样样品气进气阀中有2m厚的隔气胶皮，确保针头插入大于2m。） 图－2 d、当分析周期进行到25秒左右时，将针管内的样品气体平稳推入前进样样品气进气阀中。 e、当色谱进样完成进行新周期分析时，从前进样样品气进气阀中拔出针头，并将前进样切换阀推入到正常工作位置。 f、从图3（色谱分析报告）中读取VMS气样色谱分析数据。 图－3色谱分析报告 2、静态分析 （ 手动停止色谱的分析周期或色谱已处于待机状态下的VMS气样分析。） a、确保色谱工作正常、标定准确。 b、用50ml玻璃针管从VMS热蒸馏设备中抽取不少于20ml的样品气体。 c、手动停止色谱的分析周期或色谱已处于待机状态，如图2所示拉出色谱前进样切换阀，轻轻将50ml玻璃针管的针头插入前进样样品气进气阀中。（在前进样样品气进气阀中有2m厚的隔气胶皮，确保针头插入大于2m。） d、将针管内的样品气体平稳推入前进样样品气进气阀中。 e、如图4所示，点击色谱开始工作按钮，当色谱进样完成进行新周期分析时，从前进样切换阀中拔出针头，并将前进样切换阀推入到正常工作位置。 f、从图3（色谱单周期分析报告）中读取VMS气样色谱分析数据。 3 A B C 2 1 4 10 6 9 8 7 5 前进样气路切换阀 前进样样品气进气阀 色谱开始工作按钮