第2章的 气相色谱分析.pdf

第2 章气相色谱分析 Gas Chromatography 1.1 色谱分离原理 1903年，俄国植物学家Mikhail Tswett 采用填充有固体CaCO 细粒子的玻 3 璃柱，将植物色素的混合物(叶绿素和叶黄素)加于柱顶端，然后以溶剂淋 洗，被分离的组份在柱中显示了不同的色带，他称之为色谱。 静止不动的一相（固体或液体）称为固定相 运动的一相（气体、液体或超临界流体）称为流动相 装有固定相的柱子称为色谱柱叶绿素分离.swf 1.1.1色谱分类方法： 1. 按固定相外形分：柱色谱 （填充柱、空心柱）、平板色 谱，又可分为薄层色谱和纸色谱。 2. 按组份在固定相上的分离机理分： 吸附色谱：不同组份在固定相的吸附作用不同； 分配色谱：不同组份在固定相上的溶解能力不同； 离子交换色谱：不同组份在固定相（离子交换剂）上的亲 和力不同； 凝胶色谱 （尺寸排阻色谱）不同尺寸分子在固定相上的渗 透作用。 3. 按两相状态分 概念：迎头色谱、顶替色谱和洗脱色谱 A C C B B B A A A A B C 迎头色谱 顶替色谱 洗脱色谱 样品溶液本身是流动相 流动相吸附能力强 流动相吸附能力弱 3 C 根据组分在两相间的浓度关系是否 s 线性，分线性洗脱色谱和非线性洗 1 2 脱色谱 C m 1.1.2 线性洗脱色谱及相关术语 色谱分离.swf 洗脱色谱分离原理 在色谱法中，当样品加 入后，样品中各组分随着流 动相的不断向前而在两相间 反复进行溶解、挥发，或吸 附、解吸，如果各组分在固 定相中的分配系数不同，它 们就有可能达到分离。 一、基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入 检测器时的流出曲线称为基线，S/N大的、稳定的基线为 水平直线。 二、峰高：色谱峰顶点与基线的距离。 三、保留值(Retention value色谱流出曲线.swf a.保留时间tR ：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包 括组分随流动相通过柱子的时间和组分在固定相中滞留的 时间。 b.死时间(Dead time, t ) ：不与固定相作用的物质从进样到出 M 现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由 于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速 相近。据t 可求出流动相平均流速 M L L t = u=