非水反的相液相色谱法在中药质量控制中的应用.pdf

中 文 摘 要 非水反相液相色谱法在中药质量控制中的应用 摘 要 中药是中华民族的宝贵财富，中药中的一大类有效成分 脂溶性大，不溶于水，甚至也难溶于甲醇，传统测定此类成 分的方法有气相色谱法、正相色谱法、反相液相色谱等。但 是由于能够挥发的成分所占比例较小，气相色谱法的应用受 到限制:正相色谱法应用正己烷等有机溶剂作为流动相，故 影响因素多、重现性差以及操作繁琐;普通的含水反相液相 色谱是测定该类成分的常用方法，但一般线性范围较窄，保 留时间长等原因，使得此类成分的分析成为难题。 本课题采用非水反相液相色谱法建立此类成分的液相 色谱分析平台，本方法的建立可以有效改善此类成分的色谱 行为，使其更适于常规分析;同时，由于非水体系能够降低 流动相的介电常数，故可以降低物质的解离，减少其与固定 相残留硅醇基的作用，且流动相粘度小，可降低柱外效应， 有利于柱效的提高。 本文研究了非水反相液相色谱法在中药材女贞子及荷 叶中脂溶性成分的分离测定，采用非水反相液相色谱法测定 了女贞子中的齐墩果酸含量、荷叶中荷叶碱的含量。研究了 非水反相液相色谱法在复方中成药中脂溶性成分的分离测 定，测定了三黄片、牛黄解毒软胶囊、脂肝宁胶囊中的葱酮 类成分的含量，同时将选定的最佳色谱条件应用于生物样品 中大黄素、大黄素甲醚的含量测定。研究结果表明采用非水 反相液相色谱法测定脂溶性成分，中药材中的其他成分，制 中 文 摘 要 剂中的辅料及生物样品中的内源性物质均不干扰测定，且与 传统的含水反相液相色谱法相比其所需分离时间短、理论塔 板数高，更适宜于中药中脂溶性成分的测定。 一、非水反相液相色谱法在中药材质盘控制中的应用 (一)非水反相液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含 量 目的:建立一种快速测定女贞子药材中齐墩果酸含量的 反相液相色谱法。 方法:采用的色谱条件为:固定相:inertsilCg一柱 (4.6mmx250mm,5pm);流动相:甲醇:乙睛=20:80;检测波 长210nm;流速1,0ml/min;柱温300C。 结果:在此色谱条件下齐墩果酸的容量因子2.1，理论 塔板数大于7000，且齐墩果酸与其它成分的分离度良好。 结论:本法测定女贞子中齐墩果酸具有速度快、与其他 成分分离度好，且峰对称性好的优点。 关键词 :齐墩果酸;女贞子;非水反相液相色谱法 (二)非水反相液相色谱法测定荷叶中荷叶碱的含量 目的:采用非水反相液相色谱法测定了中药材荷叶中荷 叶碱的含量。 方法:色谱柱:KromasilC,:柱 (250x4.6mm,5.OUm); 柱温为室温;流动相:乙睛:三乙胺 (99.9:0.1);检测波长: 270nm:流速:1ml/min;进样量:20VLo 结果:荷叶碱在0.238-80.421,tg/ml范围内线性关系良好， 回收率为99.2%. 一 ~- 一 -‘ 叫一 一 一 ~一 一‘.一 一~一 2 中 文 摘 要 结论:非水反相液相色谱法测定极性较小且水溶性小的 荷叶碱时具有测定速度快、峰对称性好、线性范围广的优点， 且对色谱柱有保护作用，可以取代含水的碱性流动相，更适 合于该化合物的测定。 关键词 :荷叶碱;荷叶;非水反相液相色谱法 二、非水反相液相色谱法在中药制剂质t控制中的应用 (一)非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄 素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 目的:采用非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、 大黄素、大黄酚及大黄素甲醚等慈醒类成分的含量。 方法:分析柱为KromasilC,。色谱柱(250x4.6mm,5.0 pm);流动相为甲醇一冰醋酸 (99.9:0.1);检测波长254nm; 流速1.0ml/mine 结果:大黄酸、大黄素、大黄酚、大