气相色的谱分析法.pdf

6.气相色谱分析法 6.1 方法原理 6.2 气相色谱仪 6.3 气相色谱基本理论 6.4 气相色谱实验技术 6.5 气相色谱法的应用实例 6.6 实验 6.1 方法原理 6.1.1 色谱法概述 6.1.2 色谱流出曲线常用术语 6.1.3 色谱分离原理 6.1.1 色谱法概述 6.1.1.1 色谱法由来及分类 (1)色谱法的由来  1906年，俄国植物学家茨维特（M∙S∙Tswett）在研究植物色素的 过程中，做了一个经典的实验，实验是这样的：在一根玻璃管的狭小 一端塞上小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙， 这就形成了一个吸附柱， 如图 6­1所示。然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽 取液自柱中通过。结果植物叶子的几种色素便在玻璃柱上展开：留在 最上面的是叶绿素；绿色层下接着是两三种黄色的叶绿素；随着溶剂 跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。这样一来，吸附柱便成为一 个有规则的、与光谱相似的色层。接着他用纯溶剂淋洗，使柱中各层 进一步展开，达到清晰的分离。然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管 图  6­1  茨 维 特 吸 附色 谱 分 离 实 验 示 意 图 中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。 再用醇为溶剂将它们分别溶下，即得到了各成分的纯溶液。茨维特 在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法，把填充 CaCO 的 3  玻璃柱管叫做色谱柱，把其中的具有大表面积的 CaCO 固体颗粒称 3  为固定相，把推动被分离的组分（色素）流过固定相的惰性流体（本实验用的是石油醚）称 为流动相，把柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图。现在的色谱分析已经失去颜色的含义， 只是沿用色谱这个名词。 6-1 色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相） 中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次 分配（即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各物质得到 完全分离。 (2)色谱法的分类 色谱法有多种类型，从不同的角度可以有不同的分类方法。通常是按照下述三种方法进 行分类的： ① 按固定相和流动相所处的状态分类，见表 6­1： 表 6­1  按两相所处状态分的色谱法分类 流 动 相 总 称 固定相 色谱名称 固体 气­固色谱（GSC） 气 体 气 相 色 谱 （GC） 液体 气­液色谱（GLC） 固体 液­固色谱（LSC） 液 体 液 相 色 谱 （LC） 液体 液­液色谱（LLC） ② 按固定相性质和操作方式分类，见表 6­2： 表 6­2  按固定相性质和操作方式分的色谱法分类 固定相 柱 纸 薄层板 形式 填充柱 开口管柱 在玻璃或不锈钢柱管 在弹性石英玻璃或玻璃