气相色的谱基本原理与技术应用.pdf

中国色谱网论坛在线技术讲座《气相色谱基本原理与技术应用》 气相色谱基本原理与技术应用 ——中国色谱网在线技术讲座 活动主办方：中国色谱网（） 活动协办方：兰州中科安泰分析科技有限责任公司（独家赞助商） 主讲人： zkat_jszc_01（中科安泰技术工程师） 主讲内容 第一部分 气相色谱法的建立…………………………………P1-8 ·气相色谱法概述………………………………………………P1 ·色谱分离条件选择的指标……………………………………P1-2 ·初始操作条件的确定…………………………………………P2 ·填充柱的选择要点……………………………………………P2-4 ·毛细管柱的选择………………………………………………P4-5 ·检测器操作条件的选择………………………………………P6 ·程序升温操作条件的选择……………………………………P6-7 第二部分 气相色谱柱的使用及日常维护的注意事项………P7 第三部分 气相色谱柱在各个领域应用时的常见问题………P8-15 ·气相色谱技术在食品安全的应用…………………………P8-10 ·气相色谱在环境监测领域的应用…………………………P10-11 ·气相色谱在石油化工领域的应用…………………………P11-15 主办：中国色谱网 协办：兰州中科安泰分析科技有限责任公司 活动联系：0571 中国色谱网论坛在线技术讲座《气相色谱基本原理与技术应用》 第一部分 气相色谱法的建立 1、 气相色谱方法概述 1）引言 气相色谱法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡，借溶质分配系数的不同而进 行分离的方法。 气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再 吸附，再脱附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再 溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 2）气相色谱法的特点 ·混合样品在非极性色谱柱上，组份按沸点顺序流出，在极性色谱柱上，其组份按极性大小 流出。 ·增加色谱柱长度可改善分离能力。 ·样品组份在固定相和移动相中易扩散，能迅速达到分配平衡，故可提高移动相的流速以缩 短分析时间。 ·检测惰性气体中的样品组分时，可以使用各种高灵敏检测器，所以能做极微量分析和特定 组分的高灵敏度的选择性检测。 ·容易与质谱仪或付里叶变换红外光谱仪联用，便于多组分混合物的分离和鉴定。 ·适于分析的物质仅限于在某种形式下为热稳定的挥发性物质。所以从全部化合物来看，适 用范围较窄，约为 20%。 ·在缺乏标准品的情况下，定性分析较困难；对于高沸点不能气化和热不稳定的物质不能用 气象色谱法分离和测定。 2、色谱分离条件选择的指标 1）载气及其流速的选择 实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速。 2）柱效能（N） 为了分离某一物质对，当相对保留值不变（固定液、柱温不变），而 k 值（固定液配比） 变化时，k 越小越是靠近非保留峰，则完全分离所需的塔板数越多。但扣除非保留峰后（t -t ） R 0 算出的有效板数（n ）却保持不变，则分离情况也可保持不变。 eff 3）柱温选择的原则： 在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留 的时间为宜，峰形不脱尾为度。 4）选择性（α） 所谓选择性就是固定液对于两个相邻组份的相对保留值，也就是某一难分离物质对校正 主办：中国色谱网 协办：