气相色的谱仪和液相色谱仪的保养.doc

气相色谱仪和液相色谱仪的保养 1. 气相色谱仪的保养 (1) 色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作 法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器 入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切 勿超过柱子的最高温度极限)，保持12－24h。毛细柱时间可短一些。 (2) 进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是， 每天换一次隔垫。 (3) 进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。 (4) 当TCD 检测器开着时，如果没开或中断气流，灯丝会永久性损坏。每当改变 调节影响到通过检测器的气流时，检测器一定要关着。 (5) 用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD)，一旦氢气接入仪器，进样口接头 就必须始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。 (6) 当用FID、FPD、NPD 时，检测器温度一定要高于100℃，以免积水。 (7) ECD 检测器的废气必须排出室外，以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD 的用户每６个月必须执行一次放射活性泄漏检查。 (8) 所用气体需经净化器（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等 杂质。 (9) 检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。 (10) 每次完成测试后，进几针溶剂清洗柱子。 2. 液相色谱仪的保养 (1) 至少每天进行一次检漏。 (2) 泵正在带压工作时，不可拆卸其部件（除非有经验的维修人员在进行故障处 理）。 (3) 配制两种或两种以上洗脱液时，一定要先脱气再使用，保证流动相系统中不 要形成气泡。 2 (4) 定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。 (5) 定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。 (6) 除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用 试剂。 (7) 更换溶剂时，一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶，则应先用与 这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。 (8) 柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。 常用色谱仪的维护与保养 理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起 点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。 大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊 人的。其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如 我们这里一台1984 年引进的岛津GC－9A，至今已经二十年，仍然在一线工作中 发挥作用。 学习使用分析仪器并不难，做得好做得准就有一定难度，但真正难的是如何保证 使其长时间可持续正常运行的状态。 我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，不仅要定期有目 的地做，还要树立一个观念：维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好 的检测状态，确保得到准确的检测数据。 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：1、易损件清理更换不及时、2、硬件 使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。 各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护 保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出 问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。 下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维 护。 第一部分气相色谱仪 3 在使用气相色谱仪时（以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪 为例），使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎 针一样，都是气相色谱工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。 问题1：漏气 进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如 此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。=] 毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。 问题2：固定位置不准： 这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时 一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的 长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因 素。Z-L/P 不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器 提供了专用的测量工具，有些则没有。 问题3：清理更换不及时 这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染。如：进样口 衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基 线不稳，灵敏度下降等现象。 对策： 定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理方法。我觉得， 最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再