现代有的机制备分离技术.pdf

现代有机制备分离技术 Separation technique in organic preparation 绪 论 一、 学习有机制备分离技术的重要性 1 ．有机制备分离技术： 有关有机化合物的制备过程中，产物的分离与纯化技术。 经过化学反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其它物质（包括反应原料、副产物、溶剂等）共存 于反应体系中，因此在有机制备中，常需要从复杂的混合物中分离出所要的产品。 2 ．学习有机制备分离技术的重要性 有机制备分离是有机实验的主要组成部分，是对有机理论的验证过程。学习有机制备分离技术是培 养与提高实验技能的重要内容。 随着近代有机合成的发展，分离提纯技术将越来越显示它的重要性。对于药学和化学工作者来说， 具有熟练的分离和纯化的操作技术，是进行药物研究和化学研究的重要前提。 二、有机制备分离技术包括的内容 上篇．经典有机制备分离与纯化实验技术 第一节. 结晶与重结晶 (Crystallization/ Recrystallization) 第二节. 蒸馏与减压蒸馏 (Distillation/ Vacuum Distillation) 第三节. 水蒸气蒸馏 (Water Vapor Distillation) 第四节. 分馏 (Fractionation) 第五节. 萃取 (Extraction) 第六节. 升华 (Sublimation) 下篇. 色谱制备分离技术 第一章. 色谱分离技术概论 第二章 制备薄层技术 一. 普通制备薄层（1） 吸附剂（2 ）薄层板的制备（3 ）展开剂的选择（4 ）上样与展开（5 ）检测方法 （6 ）定性、定量与制备 二. 制备型加压压薄层层析（Preparative on-line over-pressure Layer chromatography ） 三. 离心薄层层析 (Centrifugal TLC) 第三章. 常压柱色谱分离技术 （1）层析柱的制备 （2 ）固定相 （3 ）样品的制备与上样 （4 ） 洗脱与分离 第四章 干柱液相色谱分离技术 1. 干柱液相色谱 (Dry column chromatography) 2. 高分辨制备型组件 (Preparative high resolution segment) 3. 洗脱式干柱液相色谱 第四章 减压柱色谱制备分离技术 1.真空液相柱层析 (Vacuum Liquid Chromatography VLC ） 2.减压干柱快速柱层析（Dry Flash Column Chromatography ） 3.减压半干柱快速柱层析（Semi-dry Flash Column Chromatography） 第六章 加压柱色谱分离技术 一. 快速柱层析 (Flash column chromatography ） 二. 低压液相色谱(LPLC) 三. 中压液相色谱(MPLC) 四. 制备高压液相色谱(HPLC) 五. 超临界流体色谱(SFC) 第七章. 制备气相色谱 第八章. 逆流色谱制备分离技术 第九章. 大分子色谱制备分离 1 ．分子排阻色谱(分子筛) 2 ．离子交换色谱 3 ．亲和色谱分离 4 ．离子对反相色谱 第十章. 手性分子制备分离 1 上篇．经典有机制备分离与纯化技术 第一节 结晶与重结（Crystallization and Recrystallization ） 第二节 蒸馏与减压蒸馏（Distillation and Vacuum Distillation ） 第三节 分馏 Fractionation 第四节 水蒸气蒸馏（Water-steam Distillation ） 第五节 萃取 Extraction 第一节 结晶与重结晶 一、结晶的形成过程 二、结晶法的基本原理 三、固体溶解度与溶剂的选择 四、结晶与重结晶的方法 五、脱色 六，混合溶剂结晶法 七，小量及微量物质结晶 八．过滤基本操作 一、结晶的形成过程 1.定义 结晶―是物质的晶态的形式从