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液相色谱仪性能指标剖析 张红燕 朱志华 马明远 随着最近几年我国以及世界各国对食品安全等方面要求越来越严格，越来越多的用户选择液相色谱仪作 为常规的检测仪器。但是，液相色谱仪属于技术含量比较高的产品，用户很难对目前市场上所有产品都有较 为深入的了解。在选购仪器时，往往不能客观的判断这些产品到底孰优孰劣，大都凭着感觉，或是听信销售 商的推荐。因此购买的仪器往往达不到用户的要求，在使用过程中还会出现各种各样的问题。 就上述情况，我们谈一谈选择一台品质优良的液相色谱系统应该注意哪些方面。 一、仪器各器件加工精度 液相色谱仪是精密的分析仪器，从外形到内部的各个细节，都应该做工精良，控制面板字符清晰;功能 键动作正确;旋钮转动顺滑;管接头螺纹加工精良，稍加力拧紧就密封良好;不锈钢材料与高性能树脂材料一 定要能经受液相色谱常用液体的腐蚀。 有些挑剔的用户会提出打开仪器的机箱盖来看看，这是一个很好的主意。好的仪器不仅外观好，更能做 到里外如一，内部机械零件与线路板的加工也非常精良。打开机箱盖，可以看到仪器各部件安排合理、井井 有条，调试与维修调换都非常方便。劣质的仪器各部件安排混乱，走线像乱头发一把。检查仪器内部质量很 能看出仪器制造厂的水平。 二、仪器的性能指标 以常用的配备了紫外检测器的液相系统为例，哪些性能指标比较重要呢?国家质量监督检验检疫总局于 2002 年批准了编号为 JJG 705-2002 的液相色谱仪检定规程。对用户考核仪器来说，这是非常权威并且有效 的考核标准。根据这个规程，需要考虑的基本技术指标有：噪音、漂移、最小检测限、定性定量重复性、波 长示值精度和线性范围等。另外，稳定时间和仪器的动态响应特性也是衡量仪器优劣的重要指标之一。 1.基线噪声 液相色谱仪的系统噪声主要是由检测器电子部件与光学部件产生的电子噪音、高压恒流泵的脉动和流动 相中的杂质引起的干扰综合。噪声的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。 噪音过大将导致基线不稳，进而影响分析结果。 就目前国内外仪器的普遍水平来说，噪声指标达到 1~2×10-5AU 已经是相当优秀了。注意这里说指的噪 声指标是动态噪音，也就是整个流路单元及检测单元都在工作时的噪声，能够最直接的反映仪器系统的噪声 大小。还有一种噪声我们称之为静态噪声，是指由仪器的光学部件与电子部件所产生的噪声，仅仅说明了检 测单元的噪声大小，并没有涉及到流路单元，而流路单元却恰恰是系统噪声的主要来源，在仪器的使用过程 中是不可避免的。有些公司，包括一些进口品牌生产商在对外宣传时片面地强调空池噪声，而闭口不谈动态 噪声，我们认为这是一种不科学的说法，试问，哪个用户在检测样品的时候不需要输液单元呢?动态噪声才 是仪器所必需注重的指标，也是影响用户分析的重要因素。 2.漂移 是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离。基线漂移影响色谱峰积分处理。漂移在仪器充分预热 与色谱柱平衡后可以达到 1×10-4AU/h 以内。 3.最小检测浓度(最小检测限) 这是反映仪器灵敏度的重要参数，计算公式为： CL=2×Nd×C/H CL ：最小检测浓度; Nd：噪音; C：样品浓度; H：样品峰高。 由上式可见，最小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，最小检测浓度就越大，灵敏度就越低。某些 厂家回避了这个指标，说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。一台好的仪器，最小检测浓度可 以优于 2×10-9g/mL(萘/甲醇溶液)。 说到这里我觉得有必要向广大用户再提一下第一点中的噪声指标和最小检测浓度、光程(光在流通池中 走过的距离，可以简单理解为流通池的厚度)三者之间的关系。紫外检测器遵循的基本定律为朗博比尔定律： A=log(I0/I)=εCL A：吸光率;I0：参照池的光强;I：样品池的光强;ε：摩尔吸光系数;C：样品浓度;L：流通池的光程。 可以看出在同样的“C”样品浓度情况下，“L”流通池的光程越大,仪器的“A”吸光率也就越大。这样 可以检测到的样品浓度就越小。然而流通池光程越大仪器的噪声也会随之增大，两者是互相矛盾的，需要系 统设计时具有良好的技术理念，才能找到最佳平衡点。有些厂家为了追求较低的系统噪声和漂移数值，只能 牺牲流通池光程，也就是牺牲了仪器的检测灵敏度和最小