原子吸的收光谱法.doc

第七章 原子吸收光谱法 1、解释下列名词 （1）原子吸收线 是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线。 （2）宽带吸收和窄带吸收 分子或离子吸收为宽带吸收；气态基态原子吸收为窄带吸收 （3）积分吸收和峰值吸收 积分吸收是吸收线轮廓内的总面积即吸收系数对频率的积分∫Kvdr。 （4）谱线的自然宽度和变宽 在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自然宽度； 由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。 （5）谱线的热变宽和压力变宽 谱线的热变宽是指原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽； 压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽，与气体压力有关，称压力变宽。 （6）石墨炉原子化法和氢化物原子化法 以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称石墨炉原子化法； 反应生成的挥发性氢化物在电热或火焰原子化器中原子化称为氢化物原子化法。 （7）光谱通带 单色器出射光束波长区间的宽度。 （8）基体改进剂 能改变基体的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。 （9）特征浓度和特征质量 把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度或质量。 2、在原子吸收光谱法中，为什么要使用锐线光源？空心阴极灯为什么可以发射出强度大的锐线光源？ 答：因为原子吸收线的半宽度约为10－2～10－3nm～电，故发射线的热变宽ΔλD、压力变宽Δλ10－～10－3nm0－～，由于Kr = K0，代入A=0.434Krl，得 ，合并常数后得：A=Kc，即原子吸收定量依据。 6、说明原子吸收光谱仪主要部件及作用。 答：（1）锐线光源：发射谱线宽度很窄的元素共振线； （2）原子化器：将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气； （3）分光系统：使锐线光源辐射的共振发射线正确地通过或聚焦于原子化区，并将透过光聚焦于单色器入射狭缝，将行测元素分析线与干扰谱线分开； （4）检测系统：将待测光信号转换为电信号，经检波放大，数据处理后显示结果； （5）电源同步调剂：消除火焰发射产生的直流信号对测定的干扰。 7、在原子吸收光谱仪中对光源如何调制，为什么要进行光源调制？ 答：采用和空心阴极灯同频率脉冲或方波调制电源，组成同步检波放大器，仅放大调频信号，为消除原子化器中原子发射干扰。 8、试比较石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点，并说明GF-AAS法绝对灵敏度高的原因。 答： 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 优点 ①试样用量少，液体几微升，固体几mg ②原子化效率100% ③基态原子在停留时间长，约为10－1s，故灵敏度高。 准确度高（Er1%）应用广泛。 缺点 精密度较差，操作也较复杂 ①雾化效率低（5～10%）故原子化效率也低； ②基态原子在停留时间短(10－4s)，故灵敏度低，检出限高； ③副反应较多，不仅使气态原子数目减少且会产生各种干扰效应。 14、在火焰温度3000K时，Cu 324.75nm谱线的热变宽为多少？（MCu = 63.54） 解： 15、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为1.6nm·mm－1，W = D·S W1 = 251.61 － 251.43 = 0.18nm W2 = 251.92 － 251.61 = 0.31nm16、原子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为2.0nm·mm－1，已知 W = D·S 17、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度，以2μg·mL－1的Be标准溶液，用Be 234.86nm的吸收线测得透射比为35%，计算其灵敏度为多少？ 解：灵敏度用特征浓度表示 18用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1μg/mL质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限。 解：依题意得：铅的相对检出限 19、已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为0.005μg/mL，试样中镁的含量约为0.01％，配制试液时的最适宜质量浓度范围为多少？若制备50mL试液时，应该称取多少克试样？ 解：由于A－C标准曲线的直线范围内测量的准确度较高依题意 即 得：0.17μg/mL ρs 0.91μg/mL 又因 所以 即 0.085g ms 0.455g 20、标准加入法测定血浆中锂含量时，取4份0.50mL血浆试样，分别加入浓度为0.0500mol/L的LiCl标准溶液0.0μL、10.0μL、20.0μL、30.0μL，然后用水稀释至5.00mL并摇匀，用Li670.8nm分析线测得吸光度依次为0.201、0.414、0.62