中药材的成分有机溶剂与离子液体分散液相微萃取方法的比较及其机理探讨.pdf

研究报告 第ll期 第38卷 分析化学(FENⅪHUAxuE) of 1593～1598 2010年11月 ChineseJo岫alAnalyticalChemistry DoI：lO．37WSP．J．10％．加lO．01593 中药材成分有机溶剂与离子液体 分散液相微萃取方法的比较及其机理探讨 田杰 陈璇 白小红+ (山西医科大学药学院，太原030001) 摘要研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理；比较了ILDLPME和有机溶剂分散液相微萃取 (0SDLPME)在测定蒽醌类化合物中的异同；建立了分散液相微萃取．高效液相色谱法测定药材中6种游离蒽 醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、丹蒽醌、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。在优化的实验条件 在20一200ng／L和40～400ng／L之间；精密度(RsD)分别在3．1％～10．O％和1．3％一7．O％之间；4种中药 材中分析物的回收率在81．7％～110．7％和81．9％一110．8％之间。离子液体在水中分散的同时进行有序排 列，形成分子有序组合体，对分析物进行萃取。ILDLPME达平衡时间更快，精密度更高，方法更简便； 0sDLPME浓缩倍数更高，检出限更低；两种方法对中药样品中游离蒽醌类化合物含量测定结果无显著性差异。 关键词分散液相微萃取；离子液体；游离蒽醌类化合物；分子有序组合体 1 引 言 常见的大黄素型蒽醌类化合物包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分。葸醌 类化合物分布广泛，具有抗菌消炎、保肝利胆、泻下通便、活血化瘀等功能。中药材中测定蒽醌类化学成 分的前处理方法有回流提取【l】、超声提取心J、微波辅助提取【3】、液相微萃取【41和超临界流体萃取【51等。 这些方法有的手工操作繁冗，劳动强度大，时间周期长，甚至需要使用大量有机溶剂，不但对操作人员的 健康有一定的影响，而且还会造成资源浪费及环境污染；有的需要特殊仪器，价格较贵，操作复杂。有机 s01ventbased 溶剂分散液相微萃取(O学mic dispersiveliquidphase 机溶剂、分散剂和水的三元混合溶剂体系的样品前处理方法。该法已经成功应用于水样中双酚丙 烷∞J、三氯生和美曲勃龙r71、蜂蜜中氯霉素和甲砜霉素【8】、中药中微量呋喃香豆素化合物一1的含量测 based 定。离子液体分散液相微萃取(Ionicliquid dispersiveliquidphase 基于离子液体(Ionicliqllid，IL)、分散剂和水的三元混合溶剂体系的样品前处理方法。IL作为萃取剂已 成功应用于水样中微量镉¨0J，尿液中吩噻嗪类化合物¨川的含量测定。但有关ILDLPME萃取机理研 取机理；推导了萃取溶剂体积与分析物浓缩倍数之间的关系；结合HPLC法快速测定了中药材虎杖、决 明子、何首乌、香薷中蒽醌类化合物含量。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 1200 series高效液相色谱仪(Agilent公司)。 1．丁基．3．甲基咪唑六氟磷酸盐(1一Butyl_3一metIlylimid北olium 度97％)，1．己基．3一甲基咪唑六氟磷酸盐(1·Hexyl-3哪et}lylimid北olium hex扣uorophos- 2010拼一14收稿；2010J06·lO接受 本文系山西省自然科学基金(No．200r7011086)资助项目 事E—mail：bxh246@163．com 万方数据 1594 分析化学 第38卷 精细