《司法化学》色谱质谱.ppt

气相色谱分析于1952年出现，经过50多年的发展已成为重要的近代分析手段之一。 具有分离效能高、分析速度快、定量结果准、易于自动化等特点。 ; ——以惰性气体作为流动相，利用式样中各组分在流动相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附）。 ——由于固定相对各种组分的吸附能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰 。 ;气相色谱结构流程;a. 气路系统：氦气、氮气、氢气 b. 进样系统：液体进样、气体进样 c. 分离系统：色谱柱 d. 检测系统：检测器;气相色谱的检测器;3-3-A 气相色谱法;色谱分析中的术语; 定性分析——保留时间 定量分析——峰高、峰面积 分离评价——峰数、峰宽 ;气相色谱分析的特点：;气相色谱分析的适用范围：;气相色谱在物证分析中的应用： 1、检材预处理； 2、选择色谱条件； 3、定性分析； 4、定量分析。 ; 液相色谱法 Liquid Chromatography, LC ;“反应停”事件; ——在传统LC的基础上，采用了高压泵15-35 MPa、高效固定相和高灵敏度10-9 g（UV）； 10-11 g（FL）的检测器，实现了分析速度快seconds、分离效率高30,000 plates/m和操作的自动化。 ;;液相色谱的检测器;液相色谱在物证分析中的应用： 1、检材预处理； 2、选择色谱条件； 3、定性分析； 4、定量分析。 ;质谱法 (Mass Spectrometry, MS) ;计算机数据 处理系统;离子源和质量分析器的压力在10–4-10–5Pa和10–5-10–6 Pa。 大量氧会烧坏离子源的灯丝； 用作加速离子的几千伏高压会引起放电； 引起额外的反应，使谱图复杂化。;在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源。 气体可通过储气器进入离子源。 易挥发的液体在进样系统内汽化后进入离子源。 难挥发的液体或固体样品，通过探针直接插入离子源。;C. 离子源;D. 质量分析器; 质量分析器分离并加以聚焦的离子束，按m/z的大小依次通过狭缝，到达收集器。经接收放大后被记录。; GC-MS LC-MS