2005年斯派克分析仪器原子发射光谱培训..ppt

1.1.1900, Abc Abc 欢迎各位来宾 刘孟刚 斯派克北京代表处 应用实验室 工程师 引言：斯派克分析仪器（亚太）有限公司北京代表处 /pages/e/p0305.htm 原子发射光谱的基本概念 2005年6月6日 引言 2005年是等离子发射光谱技术的40周年。在40年前，第一篇等离子发射光谱技术的文章发表，现在，不同的，大量的样品中的 痕量元素的分析上等离子发射光谱技术得到广泛地使用。 等离子发射光谱技术在第一台商品化的仪器出现后，许多的新的技术得到应用。对等离子发射源和信号处理技术的理解使得部件的设计及发射的测量技术的提高。其他的进步包括计算机技术提高信号处理的容量和速度，自动化和精确程度的提高帮助了人们的理解。 尽管等离子发射光谱技术在仪器和软件上的发展迅速，仍然不是一个“傻子”技术。由于ICP-AES是一个十分灵敏的痕量分析技术，严密，细致的工作要求自始至终贯穿于标准样品，空白样品，和样品的制备过程，包括样品引入。仪器必须精确地设置，仪器的参数如波长的选泽，背景的设置必须符合特定样品分析的要求。一些细微之处，如蠕动泵的泵管的松动或者污损，注意或者忽略这些细节，得到的测定结果及其误差就会完全不同。 等离子体发射光谱的历史 1、谱，按照一定顺序排列，Newton（1642-1727）最早用玻璃棱镜分解太阳光观察到光按照颜色排列，称为光谱 2、化学光谱 3、等离子体发射光谱的产生，Reed先生 4、鼻祖：Fassel和Greenfield于1964年的论文 原子发射光谱概述 原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。 原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中，原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用，使原子发射光谱分析获得了新的发展，成为仪器分析中最重要的方法之一。 原子发射光谱概述 （1）原子发射光谱分析的优点： ① 具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。 ② 分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定(电弧火花法）。 原子发射光谱概述 ③ 检出限低。 一般光源可达10～0.1mg/mL， 绝对值可达1～0.01mg。 电感耦合高频等离子体原子发射光谱（ICP-AES）检出限可达ng/mL级。 ④准确度较高。一般光源相对误差约为5％~10％，ICP-AES相对误差可达l％以下。 原子发射光谱概述 ⑤试样消耗少。 ⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。 （2）原子发射光谱分析的缺点：技术含量高，综合了物理、化学、仪器仪表的知识。样品需要制备，高含量分析的准确度较差；光谱相比于色谱和质谱等复杂，光谱干扰的存在削弱了检出能力。常见的气体元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区．一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。 原子发射光谱的产生 通常情况下，原子处于基态，在激发光作用下，原子获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的，其寿命小于10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 原子发射光谱的产生 谱线波长与能量的关系如下： h c λ= E2 — E1 式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量， λ为波长，h为Planck常数，c为光速。 原子发射光谱的产生 处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级，可产生几种不同波长的光，在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线，它们组成该元素的原子光谱。 不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。 原子发射光谱概述 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析； 而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 原子发射光谱法包括了三个主要的过程: 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；