agc中能硅业色谱培训.ppt

国际客户 100DID、FID色谱的组成 进样阀----六通阀或十通阀 放空阀或中心切割阀----四通阀 色谱柱----MS，Hayesep，Tenax 检测器----DID ,FID(AGC原装） 气路系统----内抛光不锈钢管线，硅钢管，不吸附 所有接头都为VCR连接----保证系统的气密性 仪器内部阀门流路图（硅烷中杂质）Impurities: H2 , Ar/O2 , N2 , CH4 , CO , CO2 仪器内部阀门流路图（氢中硅烷）SiH4 in Hydrogen 仪器内部阀门流路图（硅烷中杂质）DiSilane / Disiloxane in Silane Gas 载气切换装置 阀门----进口 管线----内抛光不锈钢 100FID 气体控制参数 氢气／氮气（氦气）／空气流速和配比。 N2 ：H2 = 1 ：1～1 ： 1.5 氢气 ： 空气=1 ： 10。 通常说：1 ：1 ：10 100FID仪器的开机 连接气路管线，确保助燃气,燃气和载气连接到分析仪后各自的入口，打开载气瓶总阀。 泄漏检查：不能使用肥皂水，应使用气体泄漏检测 仪，可选用AGC公司的20-172气体泄漏检测仪 参考仪器出厂参数调整流速和压力 将仪器吹扫2小时，然后打开电源，设置温控参数,检测器温度150℃ 100FID仪器的开机 安装工作站及Trendvision数据采集软件 当检测器温度升高到130℃以上时，可打开氢气瓶总阀将氢气接入。 按下Bypass将氢气接入系统，同时按下点火钮保持几秒钟给仪器点火。 若面板左侧点火成功指示灯变亮，即表示仪器点火成功，等待温度达到设定值且基线稳定后，即可进样操作。 100FID仪器的关机 关闭样品气或标气 关闭氢气瓶总阀，让管线中残存的H2仍可以进入仪器保持火焰燃烧。 待氢气燃烧完毕后，仪器自动灭火后，关闭空气瓶总阀。 若短时间待机，载气可以持续通入，若由于特殊情况需要关闭载气时，需要在关闭主机电源后让载气保持吹扫系统3-4小时以冷却系统中加热的单元。 100FID 点火时的注意事项 启动时,应注意避免过高的燃气流速。 点火时，如存在过量燃气，火焰将在收集器上燃烧而不是在火焰喷嘴处。很显然即使火焰表现出在燃烧，仪器响应和灵敏度较低 载气和燃气同时通过火焰喷嘴时，过多的载气会使火焰熄灭。 燃气过多会产生噪声；燃气不足则会使火焰熄灭。 助燃气不足则非常危险，可能导致爆炸。 如因助燃气不足出现熄火现象，再次点火前须将燃气关闭10—15分钟。 100FID 影响灵敏度的因素 极化电压的影响 空气流量的影响 氢气流量的影响 极化电压的影响 极化电压过低，如小于90V时，收集极不能全部吸收所产生的离子，造成离子过剩，灵敏度变低。现象为输出信号会随极化电压的升高而增大。 当极化电压过高时，如大于400V，电子、离子在电场的作用下，运动速度加快，会与收集极撞击或与其它气体分子撞击，从而形成二次电离，结果使灵敏度上升。但二次电离是不稳定的，造成灵敏度忽高忽低，影响测量结果。所以通常电压为150V~250V。 空气流量的影响 空气流量太小，因氧含量过低，使电离不能全部完成，导致灵敏度降低。所以希望流量大一些，但不能太大。 过大的气流会使氢火焰不稳定，导致噪声大幅度增加，使仪器稳定性下降。一般在200-300ml/min。 氢气流量的影响 氢气流量的大小会影响氢火焰的温度与形状。 流量小时，由于氧化反应弱，灵敏度低，应提高流速。 当流速过高时，过多的氢气会夺去火焰中的氧进行燃烧，也会使电离反应变弱，灵敏度也随之下降。一般为20-30m/minl。 100FID仪器使用注意事项 管线连接好后，要做泄漏检查 调好气体流速 不要带电打开机盖，防止电伤和烫伤 不要将易燃品放到仪器机盖上 应严格按照开关机的顺序操作，尤其是在仪器点火和熄火问题上更要注意 使用人员要经过专门的培训才可上机操作 工作站计算机要专机专用 专用附属设备 高纯气体的分析是一个非常复杂的过程，对于痕量杂质的检测一直是色谱分析的一个难点。所以对于高纯气体的分析所提供的不仅仅是一台气相色谱仪那么简单，应该是一套分析检测系统，在这个系统中每个细节都决定着分析结果的真实与否。一套专业的高纯气体分析系统，除了性能优越的GC外，还应该包括以下专用附属设备： 气密性良好的载气切换装置----保证GC连续运行、系统不被空气污染 专业的载气纯化装置----保证仪器高灵敏度、延长使用寿命 超高纯调压器----保证载气纯度、提高仪器灵敏度 功能强大的Trend Vision----操作简便、扩展性强 成立