kx-gc气相色谱仪维护lgc培训班资料.ppt

色谱仪器维护与故障排除 科晓仪器公司技术部 2007.4.21 自我介绍 凌贵城 手机号码QQ号码技术群号：色谱之2001年进入科晓公司，于05年从杭州总公司调入济南分公司负责技术工作。 色谱仪器维护与故障排除 一、GC基本结构 (1) 氢焰检测器（FID） （2）．热导检测器（TCD） 3、GC进样系统 (2)填充柱进样系统 二、常见故障排除 常见的故障现象有： ① FID预操作故障（点火前、后不能调零，不能点火） ② FID基线噪声与漂移 ③ TCD预操作故障（桥流调不到预定值，调零故障） ④ TCD基线噪声与漂移 1、 FID预操作故障 FID预操作故障 FID预操作故障 2、FID基线噪声和漂移 环境条件检查 FID基线噪声和漂移 万用表使用 3、TCD预操作故障 TCD预操作故障 4、TCD基线噪声与漂移故障 TCD基线噪声与漂移故障 三、GC维护 常见配件维护 ★进样垫维护 ★玻璃衬管维护 ★毛细管柱维护 ★进样针维护 常见检测器维护 ★FID维护 ★TCD维护 1、常见配件维护 常见配件维护 常见配件维护 常见配件维护 注射器的维护 注射器内未进试样时，尽量避免推动柱塞，有时会损伤注射器的内壁。另外，在采样时应事先用溶剂等清洗注射器。须特别注意不要使试样污染。通常的分析时注射器要清洗3~5次，需注意污染的试样时清洗10次左右。在一天分析的最后，注射器一定要用适当的溶剂清洗。对此疏忽，试样中的污垢等会残留在注射器内，使柱塞不能动，会导致注射器不能使用。若柱塞的活动不畅时，请采取如下措施： ☆用溶剂（准备性质不同的数种）清洗注射器内部。若不能从针头 吸入试样时，拔出柱塞，用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂。 ☆用柔软的干净布擦洗注射器除掉污垢。 ☆用专用的注射器清洗剂。 2、常见检测器维护 常见检测器维护 TCD的维护 ★开机前，请通数分钟高纯载气除氧，防止钨丝老化 ★电流应根据载气种类和TCD温度设定适当值，过大会 损坏钨丝 ★在灵敏度允许的前提下，尽量用低桥流分析，以延长 钨丝寿命 ★检测器温度设定过低或分析氯等腐蚀性气体也会缩短 钨丝使用寿命 三、由峰形判断故障 由峰形判断故障 由峰形判断故障 由峰形判断故障 由峰形判断故障 由峰形判断故障 基线不规则或不稳定 ☆柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 ☆检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。 ☆载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 ☆载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi， 请更换气瓶。 ☆载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 ☆载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空 气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 ☆检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 ☆进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 由峰形判断故障 过去工作良好的柱出现未分辨峰 ▲ 柱温不对：检查并调整温度。 ▲不正确的载气流速：检查并调整流速。 ▲样品进样量太大：减少样品进样量 ▲进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。 ▲柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 由峰形判断故障 同一根柱保留时间长短不一 ※样品超载，减少样品进样量。 ※记录仪出毛病，检查记录仪。 ※柱污染或损坏，重新老化或更换柱 ※柱温太低或太高，检查并调整柱温。 ※样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。 ※载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。 ※载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi 请更换气瓶。 ※由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱 ※.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术 ※进样器温度太低：提高进样器温度 ※样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂 ※柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂 ※隔垫清洗不当：调整或清洗 ※分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速 宽溶剂峰 ※注射器有毛病：采用新注射器验证 ※不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之 ※样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量 ※柱箱温度太高：检查温度，并根据需要调整 ※柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性 ※载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水） ※进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱 进样端截去1~2cm，再重新安装 只有