waters液相色谱仪简介.ppt

Waters液相色谱仪简介 液相色谱仪的使用及保养 高效液相色谱系统 液相色谱的溶剂输送系统 消除压力脉动 -- 非园齿轮 Waters的专利技术 充分利用两泵头非线性运动所产生的加速度变化 进行流量及压力的交叉互补 没有凸轮设计中的失速的问题 提高可靠性的设计 低摩擦轴承 免维护润滑系统 新型的密封材料及控制阀 新型的溶剂输送系统 全新的设计概念，为高精度输送流动相。 比例阀 进口阀 主柱塞腔 主压力传感器 蓄液柱塞腔 系统压力传感器 柱塞驱动马达 2690工作示意图 2690溶剂输送系统的特点 独立的柱塞杆驱动马达 双压力传感器，监视系统及柱塞腔压力 软件根据传感器的反馈，控制所有功能 完全没有压力的脉动 只有两个进口阀，没有出口阀，可靠性极高 精确的溶剂配比 溶剂混合在柱塞腔内完成 精确的先进、先出流路 低系统体积 色谱泵的操作面板 以510泵为例： Waters 515 泵的前面板 515泵的电源开关 排液阀 出口阀后部清洗孔 Waters 515 泵的操作面板 色谱泵的排气操作 使用前，应先确认泵头内没有气体，如有气体要按以下步骤排气： 将排液阀反时针转2-3圈，用10ml注射器抽，直到出液 按以下方法之一将泵的后面放空 将U6K的C阀打开，或717设在PURGE状态 或，将参比阀打开 或，把色谱柱摘下 打开电源开关 开大流速到6-9ml/min 同时用10ml注射器从排液阀注入流动相 直到泵后的流速稳定无气泡为止 色谱泵的运行 注意用外部控制器与用泵面板控制的区别 有些型号的外部控制器与面板不能同时用 如需要面板控制，需要断开控制线或关闭控制器 排气后的色谱泵即可运行 注意∶ 排气后，先设流速为 0 恢复排气时断开的部分，如∶进样器、色谱柱 如需要，恢复排气时断开的控制线 根据色谱柱的不同，逐渐提高流速到设定值 泵进出口阀 进口阀 标准的球型单向阀 出口阀 弹簧引导阀，是主动阀。在低压下关闭，可有效地输送挥发性溶剂 在有气泡时也关闭 带过滤片 515的出口阀是标准的球型单向阀 出口阀的拆装 各个组件是散件，安装时注意位置，不要挤压 梯度∶高压混合 高压梯度 使用多台色谱泵，在泵后混合 配置灵活、简单，脱气简单 易调节梯度的滞后体积 600系列泵 600系列泵是自带微机控制的色谱泵 四元梯度、流速范围宽，大屏幕显示，键盘操作 梯度∶低压混合 低压梯度 用单泵产生梯度，泵前混合 脱气要求高 不易调节梯度的滞后体积 如设计不当，滞后体积会随反压变化 滞后体积(系统体积) 即∶梯度混合点到色谱柱入口的体积 结果是∶实际梯度比设置的梯度要滞后一段时间 低压混合梯度的设计 先进先出的阀设计 FIFO流路设计 低压梯度的先决条件 保证准确并重现的梯度 出口阀 用普通的球型阀 排气泡方便 滞后体积 固定，不随反压变化 大小合适 梯度滞后：系统体积的影响 梯度滞后大小的影响 滞后体积太大会引起梯度变化的延迟 例如∶滞后体积为 2.0ml，流速 1.0ml/min 实际梯度会比设置值晚 2 分钟响应，没有问题 对微柱色谱影响更大，如上例，流速0.1ml/min 实际梯度会比设置值晚20 分钟响应，不能接受 滞后体积的不同会使方法转换麻烦 滞后体积比文献大或小都会使方法不能重现 普通HPLC的滞后体积为2~4ml 对分析型HPLC没有影响 对作微柱实验用梯度时影响较大，因此应选滞后体积小的液相色谱仪，以适应梯度实验 滞后体积变化的影响 设计不好的HPLC系统，滞后体积随反压变化 滞后体积随反压变化的后果∶ 方法的适应性不好 梯度的重现性不好 用静态梯度混合器及RPS软件可改善梯度特性 600系列泵的操作 600系列泵都有两种操作模式 系统控制器∶PowerLine Controller 梯度控制器∶Gradient Controller 设置方式 按功能键的SetUp 用屏幕键 PUMP CONFIG，选UNIT TYPE 600系列泵作为系统控制器 600系列泵的系统控制∶PowerLine Controller 可作为HPLC的中心，控制色谱泵、自动进样器、检测器、柱温箱及积分仪等 Set Up：设置泵，进样器，检测器 Direct Control：直接控制色谱系统的各部件 Operate Method：运行已编好的色谱方法 Program Method：编色谱方法 序列编每瓶样品用的方法表及进样量 Program Table：建立各种方法表格 梯度表、外部事件表，检测器编程 600系列泵作为梯度控制器 600系列泵的梯度控制：Gradient Controller 可控制泵、并作为IEEE部件由外部控制器控制，如2010 由外部控制器控制时，必须设置为此状态 Set Up：设置泵，IEEE地址 Direct