超临界流体色谱2.ppt

* * * * 仪器结构 分析型超临界流体色谱仪 Berger (Mettler) SFC A5000 Berger SFC A5000 CO2 and Modifier Pumps- Fluid Control Module (FMC) Oven Module- Thermal Control Module (TMC) Autosampler- Automatic Liquid Sampler (ALS) UV Detector- Variable Wavelength Detector (VWD), Diode Array Detector (DAD), or Selectable Wavelength Detector (SWD) 仪器结构示意图 仪器结构示意图 Positive Ion TIC and EICs of Multi-cyclic Compounds using Isocratic Elution Abs 220 nm Ion Abundance A D C B TIC EIC211.8 EIC282.9 EIC288.9 Time (min) 半制备型超临界流体色谱仪 50-400 mL/min 2-5 cm columns Suitable for 1-1000 grams Immediate prep method based on SFC screening Automated sample injection Automated fraction collection Convenient sample recovery Chiral Separation of a Racemic Mixture425 grams submitted for Separation by SFC 42g processed by HPLC HPLC Method: Column: Chiralcel OJ (20 μm, 50 x 500 mm) Mobile Phase: 45% 2-Propanol/Hexane Flow Rate: 45 mL/min Injection: 600 mg/inj Temperature: Room Temperature Wavelength: 254 nm Run Time: 50 minutes Purity: 99% Recover: 90% 82 hours to process the 42g sample by HPLC. A total of 220 liter of solvent was used. Analytical SFC Screening SFC screening and loading studies were performed on the sample of racemic material. The best chromatographic resolution was found using a Chiralpak AD-H column. Analytical Screening Gradient Chromatogram: SFC的应用 天然产物和中草药领域 制药领域 环保领域(环境分析) 食品工业领域 生物工程领域 金属络合物和金属有机化合物中的分析 石化工业领域 热力学研究(基础研究) 天然产物和中草药领域 天然产物 活性物质 GC: 高温会使得有效成分分解 容量限制使GC几乎不可能用于天然产物的制备 HPLC: 所使用的有机溶剂或水-甲醇、水-乙腈体 系,也可能破坏天然产物的活性； 在使用水-甲醇或水-乙腈体系的反相色谱 中，溶剂的去除也是较困难的问题。 SFC作为一种新的分离手段，在对天然产物的分离纯化中有较大优势。它既不破坏天然产物的活性，又可快速达到分离，是一种高效的分离和制备方法。 SFC中作为流动相主成分的CO2，可在完成分离后挥发除去，很容易得到所需要的纯物质。 用于SFC分析的天然产物种类比较多，如热不稳定的天然脂类、甾类化合物、多元不饱和脂肪酸及其酯、天然色素、氨基酸、糖类等。 中药 现代色谱技术是推动中药现代化进程的关键技术之一，它普遍应用在中药成分分析、分离纯化与制备、质量控制、活性成分筛选、复方成分研究等，涉及至中药学的各个领域。 SFC具有HPLC和GC法的优点，可采用高灵敏度通用型检测器，又不受不挥发性和热不稳定性的限制，可分离检测大多数有机化合物．特别适用于中药及中成药的鉴别。 超临界流体色谱在天然产物和中草药有效成分的分析和提取中起着重要的作用，它是气相色