岛津气相色谱培训教程.ppt

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岛津气相色谱培训教程

GC 是什么? 色 谱 CHROMATOGRAM GC 的结构 气相色谱柱 气相色谱柱 检 测 器 样品注入方法 各种不同的定量分析方法 7G  2.6 - 2.1 玻璃柱的标记的意义 Column Length 柱的长度  2.1 m (0.5 m- 6.1 m) Column I.D. 柱的内径 2.6 mm 有两种类型 2.6mm 和 3.2mm. (这两种类型 玻璃衬管是不同) 适用于  GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A 柱尺寸 玻璃柱 (硬玻璃) 它几乎可用于所有的分析。 惰性但易碎 不锈钢柱 (SUS) 它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析 结实,但分析成份容易在表面上分解或吸附。 柱安装容易. 特氟珑(Fluororesin)柱 它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。 它是惰性的但耐温低 柱的材质 (管) C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 170℃等温分析 C12-C15 分离的比较好。 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。 230℃等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12-C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。 100 ℃ -10 ℃ /min-280 ℃ 程序升温分析 正构烷烃出峰间隔相等的 低沸点的化合物的分离度较好高沸点的化合物出峰也较早 柱温与分离的关系 Isothermal Analysis | 等温分析 同系物,按碳数从小到大的顺序出峰 正构醇的混合物 在等温分析时,通常出峰早的化合物峰形较尖锐,通常出峰晚的化合物峰形较宽 乙酸酯类混合物 甲醇 乙醇 正丙醇 正丁醇 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 碳数 1 保留时间的对数 2 3 4 乙酸酯类混合物 正构醇的混合物 同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间的对数之间大致成的线性关系。 程序升温分析 同系物中碳数的较小先出峰 正构醇的混合物 乙酸酯类混合物 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 含碳数 1 保留时间 2 3 4 乙酸酯类混合物 正构醇的混合物 同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间之间大致成的线性关系。 (出峰时间间隔几乎相等) 甲醇 乙醇 正丙醇 正丁醇 Detectors | 检测器 *最小可检量是标准物质测定的,会随着分析的化合物不同而变化 。 单位 (重量/体积) 质量单位 mg = 10-3g ug = 10-6g ng = 10-9g pg = 10-12g fg = 10-15g   体积单位 mL = 10-3L  uL = 10-6L nL = 10-9L 当比重是 1 1mL = 1g 1uL = 1mg 1nL = 1ug 单位(转化) 单位的关系  % =10-2    (百分之一) ppm =10-6    (百万分之一) ppb =10-9    (十亿分之一) ppt =10-12     (万亿分之一) 1ppm | 百万分之一 样品为液体时 1ug / g = 1 ppm (w/w) 1nL / mL = 1 ppm (v/v) [1ug / mL 不等于 1 ppm (w/v)] 样品为气体时 1uL /L = 1 ppm (v/v)    (同样条件下的体积) 目标成份的峰高 (10 pg) S = 16000 噪音的高度N=5200 S/N = 16000 / 5200   = 3.1 在左图中的峰, 10 pg 的样品信噪比(S/ N) 为 3.1 计算当 S/ N= 2时, 样品的量 5200 / 16000 x 10(pg) x 2 = 6.5(pg) 该化合物检测限(S/N= 2) 为6.5pg. 最小可检限 (检测极限)   …  通常,信噪比(S/N) =2-3 最小可定量限  … 通常,信噪比(S/N) =10-20 最小可检限和最小定量限 目标成份的峰高 (10 pg) S = 16000 噪音高度N=5200 5200 / 16000 x 10(pg) / 4(sec) x 2 = 1.6(pg/sec) 这个化合物的每秒最小可检测量 (假设 S/N=2) 为1.6 pg/sec 而当检测器对特定元素响应时如 FID(C) 、 FTD(N 或者 P) 和 FPD(S 或者 P 或者 Sn) 它以每秒能响应的该元素的量来表达。 举例来说,假设左侧的峰是 磷酸三丁酯 (C4H9)3PO4 (MW:

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